發(fā)布時(shí)間：2024-04-28 00:57

　　應(yīng)用質(zhì)量平衡法及定量核磁法對(duì)氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料的純度進(jìn)行定值,并通過(guò)高效液相色譜法對(duì)氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性進(jìn)行了檢驗(yàn),同時(shí)完成了6個(gè)月穩(wěn)定性監(jiān)測(cè),并系統(tǒng)評(píng)估了定值結(jié)果的不確定度。實(shí)驗(yàn)考察了色譜條件對(duì)主成分及雜質(zhì)分析的影響,并且比較了不同定量核磁內(nèi)標(biāo)。氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(E)090959)的純度定值結(jié)果為99.0%,擴(kuò)展不確定度為0.4%(k=2),其均勻性、穩(wěn)定性符合相關(guān)國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)要求。填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)氟苯尼考純度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空白,為氟苯尼考藥物相關(guān)檢測(cè)提供了量值溯源與傳遞的基礎(chǔ),保證了檢測(cè)結(jié)果的可靠性、可比性以及可溯源性。

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【部分圖文】：

圖2不同濃度條件下氟苯尼考及其雜質(zhì)的

圖1不同色譜柱條件下氟苯尼考及其雜質(zhì)的

圖3苯甲酸及其在混合樣品的1HNMR譜圖

其次,采用定量核磁法對(duì)氟苯尼考進(jìn)行純度定值。本實(shí)驗(yàn)以美國(guó)NIST苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物,氘代甲醇為溶劑,結(jié)果發(fā)現(xiàn)苯甲酸在混合溶液中位移有變化,氫峰1、2、3移向低場(chǎng)至1′、2′、3′位置,如圖3所示。氟苯尼考溶液顯堿性,且含有強(qiáng)電負(fù)性的F-離子,苯甲酸在其溶液中會(huì)有一定的位移影響....

圖1不同色譜柱條件下氟苯尼考及其雜質(zhì)的

首先本實(shí)驗(yàn)采用了質(zhì)量平衡法測(cè)定了氟苯尼考純度。根據(jù)文獻(xiàn)[16]報(bào)道,針對(duì)酰胺醇類(lèi)藥物的HPLC分析,多數(shù)采用反相高效液相色譜柱,本研究選擇ThermoODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)、AgilentEclipseSB-C18(250mm×....

圖4甲硝唑與氟苯尼考混合樣品的1HNMR譜圖

氟苯尼考溶液顯堿性,且含有強(qiáng)電負(fù)性的F-離子,苯甲酸在其溶液中會(huì)有一定的位移影響,氫的化學(xué)位移變化受溶液、溫度、pH等多種因素影響,影響定量結(jié)果。因此,選擇國(guó)家二級(jí)標(biāo)物甲硝唑?yàn)閮?nèi)標(biāo)物,氘代丙酮為溶劑,進(jìn)行定量核磁研究。如圖4所示,氟苯尼考與甲硝唑混合樣品可用于定量的氫峰的化學(xué)位移....

本文編號(hào)：3965951