為了建立測定豬尿中三種β-受體激動劑萊克多巴胺、沙丁胺醇和克倫特羅殘留量的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測方法,試驗采集20份豬尿樣品,通過酸法沉淀蛋白,高速離心去除雜質,用MCX(60 mg/3 mL)固相萃取柱凈化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相,經(jīng)液相色譜柱[Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100.0 mm×2.1 mm, 1.7μm)]分離,采用電噴霧離子源多反應監(jiān)測模式進行質譜檢測,用內(nèi)標法定量檢測萊克多巴胺、沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅的含量。建立的方法與原農(nóng)業(yè)部1025號公告—11—2008和1063號公告—3—2008中介紹的兩種標準方法進行了比較研究。結果表明:三種β-受體激動劑在0.1～50.0μg/L范圍內(nèi)有良好的線性關系,r²≥0.99,檢出限為0.1μg/L,定量限為0.2μg/L;在0.1,0.2,1.0μg/L 3個添加水平下,樣品平均回收率在80.9%～113.0%之間,相對標準偏差為4.5%～7.6%。與另外兩種方法相比,該方法減少了有機溶劑的使用和檢測時間。說明該方法簡單、快速、...

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 主要試劑
    1.2 主要儀器
    1.3 樣品
2 方法
    2. 1 標準溶液的配制
    2.2 樣品的處理
    2.3 質譜條件的測定
    2.4 色譜條件的測定
    2.5 線性范圍、定量限和檢出限的測定
    2.6 準確度和精密度的測定
    2.7 定性及定量
    2.8 建立方法的應用及與其他標準方法的比較
    2.9 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析
3 結果與分析
    3.1 建立方法的質譜條件的確定
    3.2 建立方法的色譜條件的確定
    3.3 建立方法的線性范圍、定量限和檢出限的確定
    3.4 建立方法的準確度和精密度的確定
    3.5 建立方法的應用
    3.6 三種檢測方法的比較
4 討論
    4.1 固相萃取柱的選擇
    4.2 液相色譜柱和采集模式的選擇
    4.3 基質效應的影響
    4.4 三種檢測方法消耗有機溶液和時間的比較
5 結論



本文編號：3782507