建立了牛奶中莫昔克丁殘留檢測(cè)的液相色譜-三重四極桿/線性離子阱復(fù)合質(zhì)譜技術(shù)(LC-QTRAP)。樣品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱凈化,上機(jī)測(cè)試。液相色譜條件:色譜柱為BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脫,流速為0.4 mL/min,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為5μL。質(zhì)譜條件:電噴霧正離子源(ESI⁺),采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)-信息依賴掃描-增強(qiáng)子離子掃描(MRM-IDA-EPI)方式采集。結(jié)果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R²)大于0.990,定量限為2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三個(gè)添加濃度平均回收率都在60%～120%之間,批內(nèi)、批間RSD均小于15%。該方法簡(jiǎn)便快捷、定性準(zhǔn)確、靈敏度高,回收率和精密度滿足殘留檢測(cè)要求。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器和設(shè)備
    1.2 藥品和試劑
    1.3 對(duì)照溶液配制
    1.4 測(cè)定方法
        1.4.1 色譜條件
        1.4.2 質(zhì)譜條件
        1.4.3 定性與定量
        1.4.4 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
        1.4.5 樣品前處理過(guò)程
        1.4.6 方法靈敏度確定
        1.4.7 準(zhǔn)確度和精密度的測(cè)定
2 結(jié)果與分析
    2.1 定性分析
    2.2 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線
    2.3 方法靈敏度
    2.4 方法精確度
3 討論與結(jié)論
    3.1 提取和凈化
    3.2 定性分析



本文編號(hào)：3758062