建立了參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。采用薄層鑒別方法鑒別甘草、黨參、白術(shù);采用原子吸收分光光法測(cè)定參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒中鈣的含量; HPLC法測(cè)定參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒中維生素D₃的含量。結(jié)果表明以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下層溶液作為展開劑,噴10%硫酸乙醇,加熱5至10 min,置紫外365 nm下檢視可鑒別出甘草;以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（20∶8∶0.5）為展開劑中展開,噴10%硫酸乙醇,105℃加熱可鑒別出黨參;以三氯甲烷∶丙酮（19∶1）作為展開劑,置紫外365 nm下檢視可鑒別出白術(shù);鈣在0～18μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,RSD為1.75%,參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒中所含鈣的含量定為8.76 mg/g;維生素D₃.在125～100μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率為94.83%,RSD為2.77%,參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒中所含維生素D₃的含量定為0.0248μg/g。該方法定性定量方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可用于參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒的質(zhì)量控制。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)獸藥雜志. 2020,54(10)

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

甘草薄層鑒別色譜圖(紫外365 nm)

吸取上述溶液5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(20∶8∶0.5)為展開劑中展開,取出,晾干。噴10%硫酸乙醇,105 ℃加熱至樣點(diǎn)清晰顯現(xiàn)(圖2)。薄層鑒別結(jié)果顯示:在和黨參對(duì)照藥材相對(duì)應(yīng)的位置,樣品2、3、4均出現(xiàn)清晰斑點(diǎn),并且黨參陰性對(duì)照溶液在該位置無(wú)斑點(diǎn)。因此該方法可以用來(lái)定性鑒別參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒中的黨參。

吸取上述樣品溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷:丙酮(19∶1)作為展開劑,展開,取出,晾干。置紫外365 nm下檢視(圖3)。薄層鑒別結(jié)果顯示:在和白術(shù)對(duì)照藥材相對(duì)應(yīng)的位置,樣品2、3、4均出現(xiàn)清晰斑點(diǎn),并且白術(shù)陰性對(duì)照溶液在該位置無(wú)斑點(diǎn)。因此該方法可以用來(lái)定性鑒別參術(shù)補(bǔ)鈣顆粒中的白術(shù)。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3571634