建立一種可靠、快速、靈敏的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）用于豬可食性組織中加米霉素殘留量的檢測方法。豬可食性組織（肌肉、皮脂、肝臟、腎臟）經(jīng)絞碎、均質(zhì)后,用乙腈提取,MCX固相萃取柱凈化,Acquity UPLC BEH C₁₈色譜柱梯度洗脫,在電噴霧正離子（ESI+）下選用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進行待測物的分析,內(nèi)標(biāo)法定量。該方法的檢測限（LOD）與定量限（LOQ）分別為2μg·kg^-1和5μg·kg^-1;待測物加米霉素在2⁶00μg·kg^-1的濃度范圍內(nèi),峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系（r2>0.99）;加米霉素在豬肌肉、皮脂、肝臟、腎臟組織中的添加回收率為86.8%¹07.4%,日內(nèi)精密度及日間精密度<16.5%。本研究建立了豬可食性組織中加米霉素殘留量檢測的制樣和超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,適用于豬可食性組織中加米霉素殘留量的測定。 

【文章來源】：畜牧與獸醫(yī). 2017,49(06)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器和設(shè)備
    1.2 試劑
    1.3 試液配制
    1.4 試料來源及制備
        1.5.1 提取
        1.5.2 凈化
    1.6 液相色譜條件
    1.7 質(zhì)譜條件
    1.8 方法學(xué)驗證
        1.8.1 專屬性
        1.8.2 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
        1.8.3 檢測限 (LOD) 與定量限 (LOQ)
        1.8.4 回收率試驗 (精密度和準(zhǔn)確度)
        1.8.5 穩(wěn)定性
2 結(jié)果與分析
    2.1 專屬性考察
    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限 (LOD) 和定量限 (LOQ)
    2.3 方法的回收率 (精密度和準(zhǔn)確度)
    2.4 穩(wěn)定性考察
        2.4.1 室溫下放置穩(wěn)定性
        2.4.2 凍/融循環(huán)穩(wěn)定性
3 討論
    3.1 色譜條件的優(yōu)化
    3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    3.3 提取和凈化條件的優(yōu)化


【參考文獻】：
期刊論文
[1]加米霉素注射液在治療肉牛和非泌乳奶牛呼吸系統(tǒng)疾病中的應(yīng)用研究進展[J]. 馮克清.  中國獸藥雜志. 2016(08)
[2]獸用抗生素加米霉素研究進展[J]. 向蓉,楊大偉,岳磊,尹燁華.  廣東農(nóng)業(yè)科學(xué). 2015(16)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定畜禽飼料中氯霉素類藥物含量[J]. 張偉,彭麟,江善祥.  南京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報. 2015(03)

碩士論文
[1]加米霉素及中間體的合成與抑菌活性研究[D]. 江志堯.重慶大學(xué) 2010



本文編號：3536094