本試驗(yàn)旨在建立基質(zhì)分散固相萃取凈化技術(shù)在熒光檢測(cè)條件下測(cè)定飼料中香芹酚和百里香酚含量的高效液相色譜分析方法。飼料使用水和正己烷振蕩提取,提取液中的香芹酚和百里香酚經(jīng)復(fù)合吸附材料萃取后,使用乙腈洗脫。以Eclipse Plus C18色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）為固定相,乙腈/水（65∶35,V/V）等度洗脫,流速1.0 mL/min,熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)274 nm,發(fā)射波長(zhǎng)304 nm,外標(biāo)法定量�；谠摲▽�(duì)不同飼料基質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,香芹酚和百里香酚的含量在1～500 ng/mL線性關(guān)系良好（線性系數(shù)≥0. 999 0）,方法檢出限為0.6μg/kg,定量限為2.0μg/kg。在2.0、10.0和20.0μg/kg 3個(gè)添加水平下,香芹酚和百里香酚的回收率為80.2%～108.6%,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于10.2%。該方法操作簡(jiǎn)單,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于飼料中香芹酚和百里香酚含量的分析測(cè)定。 

【文章來(lái)源】：動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào). 2020,32(11)北大核心

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【部分圖文】：

香芹酚和百里香酚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

香芹酚和百里香酚為同分異構(gòu)體，僅苯環(huán)上酚羥基的取代位置不同。由于結(jié)構(gòu)相似，香芹酚和百里香酚的熒光光譜特征基本一致，因此選擇香芹酚對(duì)其熒光光譜特征進(jìn)行研究。使用熒光檢測(cè)器對(duì)香芹酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL）進(jìn)行激發(fā)光譜掃描，掃描范圍：200～300 nm，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)為226和274 nm，香芹酚的熒光信號(hào)較強(qiáng)。當(dāng)使用226 nm作為激發(fā)波長(zhǎng)時(shí)，液相色譜基線漂移程度較大，有明顯的溶劑峰干擾，而使用274 nm作為激發(fā)波長(zhǎng)時(shí)，基線漂移較小，且目標(biāo)峰信號(hào)增強(qiáng)。固定激發(fā)波長(zhǎng)為274 nm對(duì)發(fā)射波長(zhǎng)進(jìn)行掃描（掃描范圍為290～600 nm），發(fā)現(xiàn)發(fā)射波長(zhǎng)在304 nm處其熒光響應(yīng)最強(qiáng)。因此確定熒光激發(fā)波長(zhǎng)為274 nm，發(fā)射波長(zhǎng)為304 nm。

稱取0.5 g微膠囊型飼料添加劑至于50 mL離心管中，分別加入30 mL甲醇、乙酸乙酯、正己烷、80%甲醇水和正己烷/水（50/50,V/V），振蕩提取40 min。將提取溶液取出，定容至50 mL。取1 mL提取溶液使用乙腈稀釋，過(guò)0.45μm濾膜后，按1.2.3條件進(jìn)行儀器分析，所得結(jié)果見(jiàn)圖3。圖3中的結(jié)果表明，選取80%甲醇水和正己烷/水作為提取溶劑對(duì)飼料添加劑樣品具有較佳的提取效果，香芹酚和百里香酚的提取效率在95%～103%，且重復(fù)性良好。而甲醇、乙腈、正己烷的提取效率較低，測(cè)量值僅為標(biāo)示量的50%～60%，證明包被的香芹酚和百里香酚并未被完全提取。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3039679