中獸藥雙黃連注射液是由金銀花、黃芩和連翹三味中藥材,通過一定的工藝得到的最終滅菌小容量注射液,主要含有綠原酸、黃芩苷和連翹苷等有效成份。獸醫(yī)臨床使用非常廣泛,用于預(yù)防和治療畜禽外感風(fēng)寒所致的上呼吸道感染、急性支氣管炎、急性扁桃腺炎和輕型肺炎等。已有研究表明,其發(fā)揮上述功用的主要活性成份是：黃芩苷、綠原酸和連翹苷。然而,中獸藥雙黃連注射液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅采用高效液相色譜法對(duì)其中一種主要活性成份—黃芩苷的含量進(jìn)行測(cè)定,作為產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法。與此同時(shí),一些不良獸藥生產(chǎn)企業(yè),為提高所謂“療效”,進(jìn)而提高其產(chǎn)品市場(chǎng)占有率,往雙黃連注射液中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥物,以至中獸藥雙黃連注射液不良反應(yīng)事件頻發(fā)。然而迄今為止,對(duì)中獸藥雙黃連注射液中三種有效成份同時(shí)檢測(cè)的方法以及非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥物的篩查與確證方法均鮮見報(bào)道。本研究旨在完善雙黃連注射液的質(zhì)量控制,有力打擊雙黃連注射液中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥物的情況,切實(shí)保障廣大養(yǎng)殖戶的合法權(quán)益及廣大人民群眾的食品安全,開展了綠原酸、黃芩苷和連翹苷三種有效成份同時(shí)檢測(cè)方法和非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥物的篩查與確認(rèn)方法研究。1.建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定雙黃連注射液中綠原酸、黃芩苷和連翹苷三種主要活性成份的方法。結(jié)果表明：綠原酸、黃芩苷和連翹苷在1～200μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.999)；平均加標(biāo)回收率均大于96%,并對(duì)16批次雙黃連注射液產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)際檢測(cè),滿足雙黃連注射液的符合性檢測(cè)要求。該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、可靠,可用于雙黃連注射液的質(zhì)量控制,也為中獸藥雙黃連注射液標(biāo)準(zhǔn)限度的確定提供了參考數(shù)據(jù)。2.建立了高效液相色譜法測(cè)定獸用雙黃連注射液中非法添加安乃近、對(duì)乙酰氨基酚、氨基比林和安替比林等4種解熱鎮(zhèn)痛類藥物的方法。四種解熱鎮(zhèn)痛類藥物用磷酸鹽緩沖液(pH值7.0)-甲醇(65：35,V:V)提取與稀釋后,經(jīng)高效液相色譜—二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示,四種解熱鎮(zhèn)痛類藥物的濃度在1～100μg/mL范圍內(nèi)的線性良好,相關(guān)系數(shù)r均為0.9999,回收率在97.8%～100.8%范圍內(nèi),RSD在0.9%～4.0%之間,檢測(cè)限1.0 mg/mL。本方法快速、準(zhǔn)確,可用于獸用雙黃連注射液中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥物的定性和定量檢測(cè)。
【學(xué)位單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2016
【中圖分類】：S853.7
【部分圖文】：

浙江大學(xué)碩上學(xué)位論文邐逡逑果與分析逡逑色譜分離逡逑獸藥制劑通常用Ｃ１８色譜柱進(jìn)行分離，對(duì)中獸藥雙黃連注射液在５逡逑ｌｅｎｔ邋ＺｏｒｂａｘＸＤＢＣｌＳ的保留與分離特性進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，當(dāng)利用０．２％逡逑溶液（Ｖ：Ｖ）與甲醇作用流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫時(shí)，Ｈ種活性成份均實(shí)現(xiàn)了逡逑線的有效分離，分離度與理論塔板數(shù)均符合要求。對(duì)照品溶液色譜圖見圖逡逑供試品溶液色譜圖見圖２－２。逡逑ｍＡＵｇ逡逑

３．２．１中藥原材料的顯微特征鑒別逡逑為保證陰性對(duì)照的準(zhǔn)確有效，本研究通過采購自正規(guī)的企業(yè)，并經(jīng)浙江省獸藥逡逑飼料監(jiān)察所陸春波高級(jí)獸醫(yī)師通過外觀和顯微鑒別為正品，顯微圖譜見圖２－３。逡逑ｔ，ｙ＾ｍｍｍ逡逑ａ．黃岑藥材顯微特征圖逡逑（逡逑Ｉ邋馨？逡逑：邋＇邋．１逡逑．．．；逡逑ｂ．金銀花藥材顯微特征圖逡逑媜Ｖ蘿逡逑Ｃ．連}撘┎南暈⑻卣鱓逡逑圖２－３藥材顯微特征鑒別逡逑２１逡逑

取綠原酸、黃《昔和連翅巧對(duì)照品適量，用甲醇超聲溶解并稀釋制成每１邋ｍＬ逡逑中含綠原酸、黃岑巧和連翅昔０．２邋ｍｇ的溶液，搖勻，作為對(duì)照品貶備液。分別逡逑取對(duì)照品貶備液適量，用５０％甲醇溶液稀釋成濃度分別為１、５、２５、５０、１００、逡逑２００邋ｎｇ／ｍＬ的溶液，依照濃度由小到大的次序，按上述色譜條件進(jìn)樣分析，Ｗ系逡逑列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見，２－７；得線性回逡逑歸方程，見表２－２。結(jié)果表明綠原酸、黃岑昔和連翅昔在１？２００曲ｍＬ范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。逡逑表２－２綠原酸、黃岑昔和連翅巧線性回歸方程逡逑藥物名稱邐線性回歸方程邐相關(guān)系數(shù)ｒ逡逑綠原酸邐ｙ＝１２．４０６ｘ＋２．２８巧邐１．００００逡逑黃《巧邐ｙ＝３６．巧邋７Ｘ＋１２．Ｕ４邐１．００００逡逑連趣昔邐ｙ＝７．１邋站邋７ｘ＋化．０２９邐０．９９９１逡逑０邐—邐＝邐邐逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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1 肖學(xué)勇;曹瑩;徐斐;黃士新;李丹妮;;獸用抗生素中非法添加5種解熱鎮(zhèn)痛類藥物的高效液相色譜檢測(cè)方法研究[J];畜牧與飼料科學(xué);2014年11期

2 李慧素;杜紅鴿;吳寧鵬;臧和英;付盼盼;;HPLC-PDA法測(cè)定獸藥中非法添加四種解熱鎮(zhèn)痛抗炎類藥物[J];中國(guó)獸藥雜志;2014年10期

3 蘇健;;薄層色譜法檢測(cè)抗風(fēng)濕類中成藥中解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的非法添加[J];云南中醫(yī)中藥雜志;2014年05期

4 劉放;唐靚;;抗風(fēng)濕中藥制劑中非法添加多種化學(xué)成分的HPLC檢測(cè)[J];西北藥學(xué)雜志;2014年01期

5 邱國(guó)俊;許亞玲;田靜;何詠梅;;HPLC法檢測(cè)銀翹解毒制劑中非法添加的對(duì)乙酰氨基酚[J];中國(guó)藥房;2013年27期

6 馬萍;李鵬飛;曹淼;丁春雷;王燕;劉麗宏;;LC-MS/MS高通量快速篩查中成藥和保健品中未知非法添加藥物[J];中國(guó)藥物警戒;2013年01期

7 郝利華;于曉輝;董玲玲;萬仁玲;宋洋;;HPLC-PDA法同時(shí)測(cè)定黃芪多糖注射液中非法添加的四種解熱鎮(zhèn)痛類藥物[J];中國(guó)獸藥雜志;2012年08期

8 孔曉鋒;古麗曼;木尼熱;盧琳;;黃芪多糖注射液中非法添加解熱鎮(zhèn)痛類藥檢查方法應(yīng)用[J];飼料工業(yè);2012年13期

9 田青;武建中;;雙黃連注射液對(duì)仔豬白痢治療效果試驗(yàn)[J];畜禽業(yè);2011年11期

10 程慧;宋新波;張麗娟;習(xí)利平;徐艷芬;許明;;雙黃連粉針及其有效成分的抗菌作用比較[J];現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐;2011年06期

本文編號(hào)：2817821