【摘要】：為考察上海市資質(zhì)認(rèn)定獲證檢驗檢測機(jī)構(gòu)實驗室進(jìn)行磺胺類和三甲苯類獸藥殘留總量檢測的能力,掌握實驗間差異,加強(qiáng)重點領(lǐng)域?qū)嶒炇业哪芰ㄔO(shè),上海市計量測試技術(shù)研究院(SIMT)展開了“水產(chǎn)中磺胺類和孔雀石綠殘留量的測定”的項目研究。采用實驗室自愿報名參加的形式,由上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織,上海市計量測試技術(shù)研究院負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)及實施。本課題為該項目其中的一個重要子課題,主要涉及淡水魚類水產(chǎn)品中磺胺類和三甲苯類獸藥殘留檢測能力驗證。本論文研究內(nèi)容分為兩部分:其一為檢測方法的開發(fā)與優(yōu)化,其二為能力驗證計劃的開展。檢測方法結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),對液相質(zhì)譜條件中色譜柱進(jìn)行篩選,調(diào)協(xié)質(zhì)譜條件;前處理條件中對提取液、固相萃取柱、旋蒸濃縮溫度進(jìn)行優(yōu)化,從而確定簡便,確認(rèn)率高,線性范圍寬,檢出限低,靈敏度高的檢測方法。能力驗證的樣品采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的方法獲取,均勻性檢驗及t檢驗法評定樣品的穩(wěn)定性均采用單因子方差分析法進(jìn)行,采用中位值穩(wěn)健統(tǒng)計法評價試驗結(jié)果。所得結(jié)論如下:(1)磺胺類藥物殘留檢出限(LOD)≤0.3μg/kg,定量限(LOQ)≤1.0μg/kg,在10-200μg/kg范圍內(nèi),每種磺胺類藥物的線性回歸系數(shù)R2≥0.994,在10、50、200μg/kg三個水平上的加標(biāo)回收率≥88.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.6%。(2)孔雀石綠藥物殘留檢出限(LOD)≤0.2μg/kg,定量限(LOQ)≤0.5μg/kg,在1-20μg/kg范圍內(nèi),孔雀石綠和隱色孔雀石綠的線性回歸系數(shù)R2≥0.999,在1、5、20μg/kg三個水平上的加標(biāo)回收率≥88.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2.6%。(3)能力驗證樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性,能夠保證在規(guī)定的時間內(nèi)用于能力驗證檢測。參加此次能力驗證的實驗室均具備檢測能力,但仍出現(xiàn)可疑或不滿意結(jié)果,檢測方法的差異、前處理萃取不完全、檢測環(huán)節(jié)質(zhì)量控制不當(dāng)是導(dǎo)致檢測能力出現(xiàn)偏差的主要原因。
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：O657.63;S859.84
【圖文】：

圖 1-1 磺胺早在上世紀(jì)三十年代，德國科學(xué)家物使用就一直延續(xù)至今�；前奉愃幬镄�170-300，保存得當(dāng)?shù)脑捒梢杂泻荛L的保物會變黃�；前凡蝗苡谒�，易溶于丙酮磺胺類藥物具有療效優(yōu)異、抗菌范圍廣的一類藥物[7]。常見的 SAs 的化學(xué)結(jié)構(gòu)見表 1-1 常用磺胺中文名 英文名 磺胺嘧啶 Sulfadiazine磺胺甲氧基噠嗪 Sulfamethoxypyri

31.2.1.1 磺胺類藥物抗菌機(jī)理圖 1-2 為磺胺類獸藥的抗菌機(jī)理，SAs 通過抑制細(xì)菌的繁殖從而達(dá)到抗菌的效果。對于葉酸的獲取，哺乳動物可以通過外源性葉酸獲取，但是細(xì)胞酶系統(tǒng)只能依靠氨基苯甲酸（PABA）維持活性�；前泛� PABA 的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常相似，導(dǎo)

圖 1-2 磺胺類獸藥抗菌機(jī)理圖1.2.1.2 磺胺類藥物毒性表現(xiàn)SAs 的毒性一般表現(xiàn)為過敏反應(yīng)，如瘙癢、蕁麻、血管性水腫的癥狀出現(xiàn)，嚴(yán)重時甚至?xí)猩ｋU。破壞血液系統(tǒng)，白細(xì)胞無法生成從而導(dǎo)致造血功能的紊亂，繼而引起溶血性貧血[10]；對泌尿系統(tǒng)的損傷會導(dǎo)致患者排尿困難、血尿和尿閉合，一旦大量攝入磺胺甲基異VA唑，會抑制促甲狀腺素的釋放，引起甲狀腺增生，嚴(yán)重時導(dǎo)致腫瘤[11]。1.2.2 三甲苯類藥物孔雀石綠(MG)的結(jié)構(gòu)式見圖1-3-A。MG主要的存在方式是草酸鹽或鹽酸鹽，易溶于水，是一種金屬光澤的綠色水晶，廣泛用于皮革、絲綢和紙張的染色。結(jié)晶紫(CV)的結(jié)構(gòu)式見圖 1-3-C。CV 可溶于水，呈深綠色粉末或具有青銅色光澤的片狀結(jié)晶，也具有殺菌的功效，是良好的生物染色劑和酸堿指示劑。MG 和CV 一旦進(jìn)入水產(chǎn)品體內(nèi)會快速轉(zhuǎn)化成為隱色孔雀石綠[12]和隱色結(jié)晶紫[13]，結(jié)構(gòu)式見圖 1-3-B 和圖 1-3-D。

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 李林元;;能力驗證評價及其結(jié)果在實驗室質(zhì)量體系中的應(yīng)用[J];硬質(zhì)合金;2018年05期

2 王忠;王寶寶;;飲用水中氯酸鹽和溴酸鹽測定能力驗證探討[J];治淮;2018年12期

3 謝珊;;貴州省疾病預(yù)防控制中心2013—2016年能力驗證情況分析[J];中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè);2019年05期

4 周燕;薛磊冰;奕水明;;食品中有機(jī)磷農(nóng)殘測定能力驗證結(jié)果的再利用[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報;2019年07期

5 沈榮靜;;實驗室能力驗證影響最終結(jié)果的幾種因素[J];中國標(biāo)準(zhǔn)化;2018年04期

6 張輝;;淺談能力驗證工作經(jīng)驗體會[J];化工管理;2018年11期

7 劉雅丹;項新華;王迪;李健;張河戰(zhàn);;藥檢系統(tǒng)能力驗證服務(wù)平臺的構(gòu)建與實現(xiàn)[J];中國藥事;2018年06期

8 張冷思;徐春奎;丁立彤;裔群英;陳夢靜;李艷;;淺析農(nóng)藥殘留檢測能力驗證注意事項[J];中國檢驗檢測;2018年04期

9 焦志凌;;實驗室能力驗證結(jié)果影響因素及控制對策[J];化學(xué)工程與裝備;2018年08期

10 陳學(xué)強(qiáng);劉陽;馬炳存;賀巧玲;;食品中單核細(xì)胞增生李斯特氏菌檢測能力驗證[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報;2018年19期

相關(guān)會議論文 前10條

1 楊文鳳;張慧文;李薇;;食品藥品能力驗證可疑或不滿意結(jié)果風(fēng)險點分析與對策[A];中國藥學(xué)會第四屆藥物檢測質(zhì)量管理學(xué)術(shù)研討會資料匯編[C];2017年

2 焦?jié)?郭耀武;宋愿智;閻博;;陜西省食品藥品檢驗所參加能力驗證狀況分析[A];中國藥學(xué)會第四屆藥物檢測質(zhì)量管理學(xué)術(shù)研討會資料匯編[C];2017年

3 原海;;實驗室參加能力驗證的重要意義[A];第25屆全國鐵合金學(xué)術(shù)研討會論文集（下冊）[C];2017年

4 譚德講;;能力驗證中常見統(tǒng)計問題解析[A];中國藥學(xué)會第二屆藥物檢測質(zhì)量管理學(xué)術(shù)研討會資料匯編[C];2015年

5 朱紅;;利用能力驗證,提升實驗室檢測能力[A];第五次全國免疫診斷暨疫苗學(xué)術(shù)研討會論文匯編[C];2011年

6 崔勇;楊柳俊;陳曉燕;;能力驗證考核中質(zhì)量控制措施分析[A];中國水文科技新發(fā)展——2012中國水文學(xué)術(shù)討論會論文集[C];2012年

7 白玉;王治國;王薇;李少男;鐘X;;臨床檢驗?zāi)芰︱炞C在實現(xiàn)實驗室間標(biāo)準(zhǔn)化和一致性中的作用[A];中華醫(yī)學(xué)會第九次全國檢驗醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)會議暨中國醫(yī)院協(xié)會臨床檢驗管理專業(yè)委員會第六屆全國臨床檢驗實驗室管理學(xué)術(shù)會議論文匯編[C];2011年

8 郝羚竹;張莉;薛雅光;;淺談能力驗證在實驗室質(zhì)量管理中的作用[A];中國藥學(xué)會第四屆藥物檢測質(zhì)量管理學(xué)術(shù)研討會資料匯編[C];2017年

9 王洪;魏杰;付瑞;鞏薇;岳秉飛;;2011-2017年實驗動物遺傳質(zhì)量評價能力驗證結(jié)果分析[A];第十三屆中國實驗動物科學(xué)年會論文集[C];2017年

10 徐佳璇;;實驗室能力驗證——提升實驗室分析水平的手段[A];BCEIA2013分析儀器應(yīng)用技術(shù)報告會論文集[C];2013年

相關(guān)重要報紙文章 前10條

1 記者 馮倩;貴陽海關(guān)3個項目通過國家認(rèn)監(jiān)委A類能力驗證[N];貴州日報;2019年

2 李錦花 馬明 陳丹超;寫好能力驗證“第一筆”[N];中國國門時報;2017年

3 周禮仙 特約通訊員 王彥華;攀鋼鈦合金化學(xué)分析通過國際能力驗證[N];攀枝花日報;2017年

4 王素華 黃克仁;精心澆灌科技花開[N];中國國門時報;2017年

5 本報記者 張培 張淑義;在工作中驗證 在實踐中推廣[N];中國國門時報;2017年

6 邢玉才;敦化成為全國首批國家農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全縣[N];吉林農(nóng)村報;2017年

7 孫青;技術(shù)過硬責(zé)任心強(qiáng) 鑄就4個100%[N];中國石化報;2017年

8 何沛 劉會凌 彭新然;強(qiáng)基礎(chǔ) 抓創(chuàng)新 保安全[N];中國國門時報;2017年

9 國訊;國家總局加強(qiáng)食藥檢驗檢測能力驗證工作[N];中國醫(yī)藥報;2016年

10 記者 張培;圍繞能力驗證 聚焦智慧城市[N];中國國門時報;2016年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 李恩鵬;淡水魚類中磺胺類和三甲苯類獸藥殘留檢測能力驗證[D];東華大學(xué);2018年

2 田娟娟;草魚肌肉中呋喃唑酮代謝物檢測能力驗證樣品制備研究[D];上海海洋大學(xué);2018年

3 司倩;統(tǒng)計學(xué)方法在實驗室能力驗證中的應(yīng)用研究[D];山西大學(xué);2016年

4 杭晨哲;電磁兼容實驗室測試能力驗證方法研究[D];北京交通大學(xué);2008年

5 王亞敏;自助法及其在實驗室能力驗證中的應(yīng)用[D];山西大學(xué);2015年

6 吳斌;實物標(biāo)樣和能力驗證在實驗室質(zhì)量控制中的應(yīng)用[D];南京理工大學(xué);2011年

7 魏邦友;預(yù)兼容實驗室校準(zhǔn)技術(shù)的研究[D];西安電子科技大學(xué);2011年

8 陳迪恩;系統(tǒng)聚類分析在能力驗證中的應(yīng)用[D];山西大學(xué);2013年

9 劉璐;公路檢測實驗室能力驗證體系的研究與完善[D];大連理工大學(xué);2011年

10 馬凱杰;主成分分析在能力驗證中的應(yīng)用[D];山西大學(xué);2013年

本文編號：2758007