【摘要】：為考察上海市資質(zhì)認(rèn)定獲證檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行磺胺類和三甲苯類獸藥殘留總量檢測(cè)的能力,掌握實(shí)驗(yàn)間差異,加強(qiáng)重點(diǎn)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室的能力建設(shè),上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院(SIMT)展開了“水產(chǎn)中磺胺類和孔雀石綠殘留量的測(cè)定”的項(xiàng)目研究。采用實(shí)驗(yàn)室自愿報(bào)名參加的形式,由上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織,上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)及實(shí)施。本課題為該項(xiàng)目其中的一個(gè)重要子課題,主要涉及淡水魚類水產(chǎn)品中磺胺類和三甲苯類獸藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證。本論文研究?jī)?nèi)容分為兩部分:其一為檢測(cè)方法的開發(fā)與優(yōu)化,其二為能力驗(yàn)證計(jì)劃的開展。檢測(cè)方法結(jié)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)液相質(zhì)譜條件中色譜柱進(jìn)行篩選,調(diào)協(xié)質(zhì)譜條件;前處理?xiàng)l件中對(duì)提取液、固相萃取柱、旋蒸濃縮溫度進(jìn)行優(yōu)化,從而確定簡(jiǎn)便,確認(rèn)率高,線性范圍寬,檢出限低,靈敏度高的檢測(cè)方法。能力驗(yàn)證的樣品采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的方法獲取,均勻性檢驗(yàn)及t檢驗(yàn)法評(píng)定樣品的穩(wěn)定性均采用單因子方差分析法進(jìn)行,采用中位值穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法評(píng)價(jià)試驗(yàn)結(jié)果。所得結(jié)論如下:(1)磺胺類藥物殘留檢出限(LOD)≤0.3μg/kg,定量限(LOQ)≤1.0μg/kg,在10-200μg/kg范圍內(nèi),每種磺胺類藥物的線性回歸系數(shù)R2≥0.994,在10、50、200μg/kg三個(gè)水平上的加標(biāo)回收率≥88.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.6%。(2)孔雀石綠藥物殘留檢出限(LOD)≤0.2μg/kg,定量限(LOQ)≤0.5μg/kg,在1-20μg/kg范圍內(nèi),孔雀石綠和隱色孔雀石綠的線性回歸系數(shù)R2≥0.999,在1、5、20μg/kg三個(gè)水平上的加標(biāo)回收率≥88.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2.6%。(3)能力驗(yàn)證樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性,能夠保證在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)用于能力驗(yàn)證檢測(cè)。參加此次能力驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室均具備檢測(cè)能力,但仍出現(xiàn)可疑或不滿意結(jié)果,檢測(cè)方法的差異、前處理萃取不完全、檢測(cè)環(huán)節(jié)質(zhì)量控制不當(dāng)是導(dǎo)致檢測(cè)能力出現(xiàn)偏差的主要原因。
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：O657.63;S859.84
【圖文】：

圖 1-1 磺胺早在上世紀(jì)三十年代，德國(guó)科學(xué)家物使用就一直延續(xù)至今。磺胺類藥物性170-300，保存得當(dāng)?shù)脑捒梢杂泻荛L(zhǎng)的保物會(huì)變黃�；前凡蝗苡谒兹苡诒前奉愃幬锞哂携熜�(yōu)異、抗菌范圍廣的一類藥物[7]。常見的 SAs 的化學(xué)結(jié)構(gòu)見表 1-1 常用磺胺中文名 英文名 磺胺嘧啶 Sulfadiazine磺胺甲氧基噠嗪 Sulfamethoxypyri

31.2.1.1 磺胺類藥物抗菌機(jī)理圖 1-2 為磺胺類獸藥的抗菌機(jī)理，SAs 通過抑制細(xì)菌的繁殖從而達(dá)到抗菌的效果。對(duì)于葉酸的獲取，哺乳動(dòng)物可以通過外源性葉酸獲取，但是細(xì)胞酶系統(tǒng)只能依靠氨基苯甲酸（PABA）維持活性。磺胺和 PABA 的化學(xué)結(jié)構(gòu)非常相似，導(dǎo)

圖 1-2 磺胺類獸藥抗菌機(jī)理圖1.2.1.2 磺胺類藥物毒性表現(xiàn)SAs 的毒性一般表現(xiàn)為過敏反應(yīng)，如瘙癢、蕁麻、血管性水腫的癥狀出現(xiàn)，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)猩ｋU(xiǎn)。破壞血液系統(tǒng)，白細(xì)胞無(wú)法生成從而導(dǎo)致造血功能的紊亂，繼而引起溶血性貧血[10]；對(duì)泌尿系統(tǒng)的損傷會(huì)導(dǎo)致患者排尿困難、血尿和尿閉合，一旦大量攝入磺胺甲基異VA唑，會(huì)抑制促甲狀腺素的釋放，引起甲狀腺增生，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致腫瘤[11]。1.2.2 三甲苯類藥物孔雀石綠(MG)的結(jié)構(gòu)式見圖1-3-A。MG主要的存在方式是草酸鹽或鹽酸鹽，易溶于水，是一種金屬光澤的綠色水晶，廣泛用于皮革、絲綢和紙張的染色。結(jié)晶紫(CV)的結(jié)構(gòu)式見圖 1-3-C。CV 可溶于水，呈深綠色粉末或具有青銅色光澤的片狀結(jié)晶，也具有殺菌的功效，是良好的生物染色劑和酸堿指示劑。MG 和CV 一旦進(jìn)入水產(chǎn)品體內(nèi)會(huì)快速轉(zhuǎn)化成為隱色孔雀石綠[12]和隱色結(jié)晶紫[13]，結(jié)構(gòu)式見圖 1-3-B 和圖 1-3-D。

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本文編號(hào)：2758007