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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定寵物食品中赭曲霉毒素A和B

發(fā)布時間:2018-10-13 08:49
【摘要】:建立了同時測定寵物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱凈化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分離,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作為流動相,梯度洗脫。目標(biāo)化合物在多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下進行檢測,外標(biāo)法定量。在優(yōu)化的條件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL~(-1)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均不低于0.9993,方法定量限分別為0.1μg·kg~(-1)和0.05μg·kg~(-1)。方法平均回收率為78.3%~107.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于9.5%。該方法前處理簡單、選擇性好、靈敏度高,可用于寵物食品中赭曲霉毒素A和B的測定。
[Abstract]:A method for simultaneous determination of ochratoxin A and B in pet food by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) was established. The sample was extracted by acetonitrile / water (1: 1 V / V) and purified by HLB solid phase extraction column. Agilent ZOBRAX C _ (18) column (150 脳 2.1 mm ~ (5 渭 m) was used for separation, and 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile were used as mobile phase for gradient elution. The target compounds were detected under multi-reaction monitoring mode (MRM) and quantified by external standard method. Under the optimized conditions, there was a good linear relationship between ochratoxin A and B in the range of 0.1~10.0ng mL~ (-1), and the correlation coefficients were not lower than 0.9993. The quantitative limits of the method were 0.1 渭 g kg~ (-1) and 0.05 渭 g kg~ (-1), respectively. The average recovery of the method was 78.3% and 107.5%, and the relative standard deviation was not greater than 9.5%. The method is simple, selective and sensitive. It can be used for the determination of ochratoxin A and B in pet food.
【作者單位】: 溫州出入境檢驗檢疫局;
【基金】:溫州市科技局科技項目(No.2013G0007)
【分類號】:S816.17;O657.63

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