【摘要】：目的恩諾沙星(ENR)為第三代氟喹諾酮類合成抗菌藥,是動物專用抗生素的一種,具有廣譜抗菌性,因此被廣泛用于家畜飼養(yǎng)和水產(chǎn)業(yè)的魚類養(yǎng)殖。然而,過量使用恩諾沙星可導(dǎo)致其殘留于動物類食品中,進(jìn)而對人類健康造成危害。此外,微量的恩諾沙星沉積于土壤后具有生態(tài)毒性。目前國內(nèi)外常用于檢測動物源性食品中恩諾沙星的方法有高效液相色譜法、酶聯(lián)免疫法、毛細(xì)管電泳法等。這些檢測方法成本較高,操作繁瑣,前處理復(fù)雜,應(yīng)用條件受到局限。因此建立一種快速簡便的恩諾沙星含量檢測方法顯得十分必要,本文制備了CdS納米粒子修飾的涂絲型膜電極,并建立電位分析法用于檢測藥物含量。方法分別以六碘合鉍離子和四苯硼鈉與恩諾沙星形成締合物,制備兩種不同的締合物作為電活性物。將這兩種電活性物制成不同材質(zhì)的電極,并篩選出具有能斯特響應(yīng)的、性能良好的恩諾沙星選擇電極。在此基礎(chǔ)上,為提高普通恩諾沙星電極的性能,將CdS納米粒子應(yīng)用于制備納米粒子修飾的恩諾沙星電極。建立電化學(xué)方法對電極各項性能進(jìn)行測定,最終將電極應(yīng)用于豬飼料和豬肉中恩諾沙星含量的測定。結(jié)果普通涂絲型離子選擇電極的線性響應(yīng)范圍為1.0×10-1~1.0×10~(-5) mol/L,級差電位為26m V/p C,檢測下限為8.9×10~(-6) mol/L。將普通涂絲型膜電極應(yīng)用于豬飼料樣品的檢測,其RSD小于3.7%。CdS納米粒子修飾的涂絲型膜電極的Nernst響應(yīng)范圍為1.0×10~(-2)~1.0×10~(-6) mol/L,級差電位為45 m V/p C,其檢測下限為7.4×10~(-7)mol/L,且該電極的使用壽命比普通電極長兩周,可達(dá)12周,在1.0×10-1mol/L~1.0×10~(-4) mol/L恩諾沙星溶液中響應(yīng)時間小于10 s,在1.0×10~(-5)mol/L~1.0×10~(-7) mol/L恩諾沙星溶液中響應(yīng)時間小于35 s。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定CdS修飾膜電極的回收率為96.7%~104.9%。將該電極應(yīng)用于豬肉樣品中恩諾沙星的檢測,結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法對比無顯著性差異。結(jié)論本文制備了兩種普通的涂絲型離子選擇電極和CdS納米粒子修飾的涂絲型膜電極,結(jié)果表明所制備的電極均能應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測。其中CdS修飾膜電極的線性響應(yīng)范圍更寬、級差更高、檢測下限更低、響應(yīng)時間更短且p H適用范圍更廣,其性能優(yōu)于普通膜電極,為電極性能的優(yōu)化方法和實(shí)際樣品中恩諾沙星的快速檢測提供一定參考。
[Abstract]:Objective enrofloxacin (ENR) is a synthetic antibiotic of the third generation fluoroquinolones. It is one of the special antibiotics for animals and has broad spectrum antibacterial properties, so it is widely used in livestock breeding and fish breeding in aquaculture. However, excessive use of enrofloxacin can lead to its residues in animal foods, thereby posing a health hazard to humans. In addition, the trace amount of enrofloxacin deposited in soil is ecotoxic. At present, the methods used in the detection of enrofloxacin in animal food are high performance liquid chromatography (HPLC), enzyme-linked immunosorbent assay (Elisa), capillary electrophoresis and so on. These detection methods have high cost, complicated operation, complicated pretreatment and limited application conditions. Therefore, it is necessary to establish a rapid and simple method for the determination of enrofloxacin content. In this paper, the coated membrane electrode modified with CdS nanoparticles was prepared, and the potential analysis method was established for the determination of drug content. Methods two kinds of association complexes of bismuth hexaiodide and sodium tetraphenylboron were prepared with enrofloxacin as electroactive compounds. The electrodes with different materials were prepared from these two kinds of electroactive compounds, and an enrofloxacin selective electrode with Nernst response was selected. On this basis, in order to improve the performance of common enrofloxacin electrode, CdS nanoparticles were used to prepare enrofloxacin modified electrode. An electrochemical method was established to determine the properties of the electrode. Finally, the electrode was applied to the determination of enrofloxacin in pig feed and pork. Results the linear response range of ordinary coated wire ion selective electrode was 1.0 脳 10 ~ (-1) mol/L, differential potential of 26 MV / p C and the detection limit of 8.9 脳 10 ~ (-6) mol/L.. The conventional filament-coated electrode was applied to the detection of pig feed samples. Its Nernst response range is 1.0 脳 10 ~ (-2) ~ (-1) mol/L, differential potential of 45 MV / p ~ (-1) C, and the detection limit is 7.4 脳 10 ~ (-7) mol/L,. The service life of the electrode is two weeks longer than that of the ordinary electrode, and it can reach 12 weeks. The response time was less than 10 s in 1.0 脳 10-1mol/L~1.0 脳 10 ~ (-4) mol/L enrofloxacin solution and less than 35 s in 1.0 脳 10 ~ (-5) mol/L~1.0 脳 10 ~ (-7) mol/L enrofloxacin solution. The standard addition method was used to determine the recovery rate of CdS modified membrane electrode was 96. 7% and 104.9%. The electrode was applied to the determination of enrofloxacin in pork samples. Conclusion in this paper, two kinds of common coated ion selective electrodes and CdS nanoparticles modified coated membrane electrodes have been prepared. The results show that the prepared electrodes can be used for the detection of practical samples. Among them, the linear response range of CdS modified membrane electrode is wider, the level difference is higher, the detection limit is lower, the response time is shorter and the pH range is wider, and its performance is better than that of ordinary membrane electrode. It provides a reference for the optimization of electrode performance and the rapid detection of enrofloxacin in real samples.
【學(xué)位授予單位】：錦州醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：S859.84

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本文編號：2243726