液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定動物血漿中21種霉菌毒素或其代謝物殘留
本文關(guān)鍵詞: 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 動物血漿 霉菌毒素 殘留 出處:《分析化學(xué)》2017年02期 論文類型:期刊論文
【摘要】:建立了同時檢測動物血漿中黃曲霉毒素B1等21種霉菌毒素或其代謝物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法。動物血漿樣品中加入0.1%甲酸-乙腈溶液、NaCl和無水MgSO_4進行萃取,無水MgSO_4和C_(18),PSA,A-AL對提取液進行脫水凈化,經(jīng)濃縮、復(fù)溶和離心后,再進行測定。采用反相C_(18)色譜柱分離,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸銨溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作為流動相進行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(ESI)多反應(yīng)監(jiān)測離子模式(MRM)進行檢測,基質(zhì)標準曲線外標法進行定量分析,線性范圍在0.05~100 ng/mL之間,方法的定量限為0.05~0.5 ng/mL。在高、中、低3個添加濃度水平下,21種霉菌毒素的平均回收率為62.0%~116.4%,相對標準偏差小于19%。
[Abstract]:A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) method for simultaneous determination of aflatoxin B1 and its metabolites in animal plasma was established. 0.1% formic acrylonitrile solution and anhydrous MgSO_4 were added to the plasma samples for extraction. Anhydrous MgSO_4 and CSAAAL were used for dehydration and purification of the extract, then concentrated, redissolved and centrifuged, and then determined. The column was separated by reversed phase C _ (18) column, and the gradient elution was carried out with 0.1% formic acid -0.5 mmol/L ammonium acetate solution and 0.1% formate-methyl alcohol solution as mobile phase. The electrospray ion source (ESI) multi-reaction monitoring ion mode was used for the detection, and the matrix standard curve external standard method was used for quantitative analysis. The linear range was between 0.05 and 100 ng/mL, and the quantitative limit of the method was 0.05 ~ 0.5ng / mL. The average recovery of 21 mycotoxins was 62.0%, 116.4%, and the relative standard deviation was less than 19.4%.
【作者單位】: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究重點實驗室;奧特奇生物制品(中國)有限公司;
【基金】:"十二五"農(nóng)村領(lǐng)域國家科技計劃(No.2011BAD26B0405) 公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項經(jīng)費(No.201203088-01)資助~~
【分類號】:S859.8;O657.63
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,本文編號:1543881
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