基于~1H-NMR的聚桂醇成分分析
發(fā)布時間:2017-07-29 16:21
本文關(guān)鍵詞:基于~1H-NMR的聚桂醇成分分析
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【摘要】:目的:利用1H-NMR測定聚桂醇中脂肪碳鏈的長度以及聚氧乙烯醚的聚合度,建立核磁共振定量方法測定聚桂醇的絕對含量。方法:采集1H-NMR譜圖后,利用各個峰的積分值來計算聚桂醇中脂肪碳鏈的長度以及聚氧乙烯的聚合度;以1,4-二硝基苯為內(nèi)標,通過比較δ3.4處樣品定量峰與δ8.4處內(nèi)標峰面積,計算聚桂醇含量。結(jié)果:聚桂醇樣品中脂肪碳鏈的平均長度為12.4,聚氧乙烯醚的聚合度為9.4,以此計算聚桂醇的平均分子量為606.0 g·mol-1。以1,4-二硝基苯為內(nèi)標物質(zhì),測定樣品中聚桂醇的含量為97.5%,RSD=0.38%(n=3),與質(zhì)量平衡法測定結(jié)果一致。結(jié)論:核磁共振法不僅可以用于聚桂醇結(jié)構(gòu)信息的測定,而且可以快速、準確地測定聚桂醇的絕對含量,可以用于聚桂醇的成分分析。
【作者單位】: 中國食品藥品檢定研究院;
【關(guān)鍵詞】: 聚桂醇 聚合度 核磁共振定量 絕對含量分析
【基金】:國家重大新藥創(chuàng)制專項(2011ZX09303-001) 國家質(zhì)檢總局公益專項(2012104008-1-14)
【分類號】:R3411
【正文快照】: 聚桂醇分子式為C12H25(OCH2CH2)nOH,是由月桂醇(脂肪醇)和多個環(huán)氧乙烷聚合而成的聚合物,用于食管曲張靜脈出血、血管瘤及囊腫性疾病等的硬化治療[1]。聚桂醇已經(jīng)在歐洲多國應(yīng)用,美國食品藥品監(jiān)督管理局于2010年批準聚桂醇用于靜脈曲張的治療。我國于2008年開始臨床 應(yīng)用,劑
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,本文編號:590034
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