1  緒論 

1.1   前言 
隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，人民生活水平逐漸提高，越來越多的人開始關注自身的健康，生命科學的研究也越來越被重視，在生命科學中占有相當重要地位的生物醫(yī)學，也逐漸走進了學者們的視野[1] 。生物醫(yī)用材料是生物醫(yī)學的重要分支，它是用于與生命系統(tǒng)接觸和發(fā)生相互作用，對生物體進行診斷、治療和置換損壞的組織、器官或增進其功能的材料[2]。生物醫(yī)用材料可以用作骨固定材料、骨組織工程多孔支架材料、冠狀動脈植入支架材料、口腔植入材料及整形外科材料等[3]。目前，生物材料已經(jīng)挽救了很多人的生命，人們對生物材料的需求也越來越大，已經(jīng)超過了醫(yī)療器械市場份額的百分之五十，并且每年還在持續(xù)增長，可以預測，不久以后，醫(yī)用材料將成為世界經(jīng)濟的支柱產(chǎn)業(yè)之一。 生物醫(yī)用材料應用廣泛，種類繁多，根據(jù)物質(zhì)的屬性，生物醫(yī)用材料可大致分為五大類：（1）生物醫(yī)用金屬材料（biomedical  metallic  materials），作為生物醫(yī)用金屬材料的金屬或者合金，需具備很高的機械強度和抗疲勞特性，目前是臨床上應用最廣泛的承力植入材料，主要包括不銹鋼、醫(yī)用鈷鉻合金、鈦合金、人工關節(jié)等[4]；（2）生物醫(yī)學高分子材料（biomedical polymer），這類材料一般采用合成的方式，這樣可以獲得具備良好生物相容性及機械性能的生物材料，生物醫(yī)用高分子材料又可分為軟性材料和硬性材料，軟性材料常常用于人體軟組織，如血管、指關節(jié)和食道等。硬性材料用作人工心臟瓣膜的球形閥和人工腦膜等；（3）生物醫(yī)學無機非金屬材料或生物陶瓷（biomedical ceramics），這類材料化學性質(zhì)穩(wěn)定，生物相容性良好，惰性的生物陶瓷（如氧化鋁）強度高、耐磨性能好、分子鍵的力強。而活性的生物陶瓷（如生物活性玻璃）可被降解和吸收，發(fā)展前景較好；（4）生物醫(yī)學復合材料（biomedical composites），由兩種或兩種以上的不同材料復合而成，主要有用作關節(jié)材料的聚乙烯組織假體，人工股骨頭的碳-鈦合成材料等，另外高分子材料與生物高分子結合可以作為生物傳感器；（5）生物醫(yī)學衍生材料（biomedical derived materials），它是經(jīng)過特殊處理的天然生物組織形成的生物醫(yī)用材料，處理后無生物活力，但具有類似天然組織的功能及構型，可用作血液透析膜、人工心臟瓣膜等。
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1.2   鎂及其合金的主要特點
1808 年，英國科學家戴維通過蒸餾法提煉出一種新的元素，并將它命名為鎂。鎂位于元素周期表的第二主族，屬于堿土元素，它的原子序數(shù)為 12，原子質(zhì)量 24.30。鎂是目前應用最輕的結構材料之一，密度僅為 1.738g/cm3，只有鋁的 2 / 3[6]。熔點為 650℃，再結晶溫度為 150℃。鎂具有銀白色的金屬光澤，化學性質(zhì)活潑，與沸水會反應釋放大量的熱，高溫時易與氧氣反應生成氧化鎂。鎂具有密排六方結構，它的塑性變形方式主要是滑移、孿生和晶界滑動三種變形方式[7]  。鎂在室溫下的獨立滑移系少，只有 1 個滑移系和 3 個滑移面，滿足不了 Von  Mises 屈服準則的多晶體產(chǎn)生均勻的塑性變形需要 5個獨立的滑移系統(tǒng)的要求，所以，在室溫下鎂的塑性變形能力較差。純鎂的力學性能不是特別理想，在軋制退火后其抗拉強度為 160 ~ 190MPa，屈服強度為 90 ~ 150MPa，延展率為 3 ~ 25％，布氏硬度為 4 ~ 40，楊氏模量約為 41~ 45GPa[8]。純鎂的基本物理性能如表 1.1 所示。 鎂及其合金具有很多其他材料不具備的性能，這是很多材料不可替代的，當然，鎂及其合金也有一些缺點，正是這些缺點，限制了它在某些方面的應用。概括起來，，鎂及其合金的特點如下[9-15]： （1）重量輕。鎂的密度為 1.738g/cm3，僅為鋼的四分之一，鋁的三分之二。這一點對于減輕產(chǎn)品重量來說有著十分重要的意義。 （2）比強度、比剛度高。鎂合金的比強度和比剛度性能比鋼還要好。 （3）易加工。鎂及其合金具有良好的切削性能，允許較高的切削速度，并且不需要冷卻液和潤滑液，耗能少。 
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2   鎂及其合金擠壓變形理論基礎

2.1   鎂及其合金的塑性變形機理
如前所述，鎂合金具有密度小、比強度和疲勞強度高、比彈性模量好以及優(yōu)良的切削加工性能和拋光性能，使得它在電子、電器、汽車、航空航天等領域具有重要的應用價值和廣闊的應用前景。但由于鎂是密排六方結構，導致鎂塑性變形能力較差，不利于塑性變形加工。決定鎂塑性變形行為的關鍵因素是孿生與滑移，機械孿生作為主要變形機制之一，在塑性變形過程中起著十分重要的作用[50]。鎂的室溫滑移系少，冷加工成形困難，它的晶體結構如圖  2.1 所示，并在其上標明了一些指數(shù)較低的重要晶面和晶向。
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2.2   擠壓成形
根據(jù)擠壓時金屬的流動方向，擠壓一般分為正向擠壓、反向擠壓和側向擠壓三種。側向擠壓主要用于電纜行業(yè)各種復合導線的成形[53]。正向擠壓又被稱為正擠壓，正擠壓時金屬流動的方向與擠壓軸運動的方向相同，是目前最基本的擠壓方法。正向擠壓時坯料與擠壓桿之間會產(chǎn)生相對滑動，存在較大的摩擦，而這種摩擦對于擠壓模具有著很大程度的不利影響。反擠壓時金屬流動方向和擠壓軸運行方向相反，金屬坯料和擠壓桿之間沒有相對滑動，因此也就沒有正擠壓摩擦的問題出現(xiàn)，當在同樣能力的設備上，反擠壓可以實現(xiàn)更大程度的變形。但是反擠壓操作比較復雜，間隙時間也比正擠壓長[54]，因此，正擠壓和反擠壓兩者各有利弊。在擠壓變形的過程中，有許多因素影響著材料的組織性能。這些影響因素可以分為以下三個方面：(a)變形條件的影響，主要有擠壓溫度、擠壓速度、擠壓比、模具與試樣的摩擦系數(shù)；(b)模具幾何形狀的影響；  (c)擠壓試樣的原始組織的影響。本文主要探討變形條件的影響。   擠壓變形溫度對鎂及其合金的組織性能影響很大，因為溫度對于鎂滑移和塑性變形至關重要。變形時，溫度越高，變形抗力越小，金屬流動越容易，變形過程更容易進行，但是溫度如果過高，變形過程中回復更容易發(fā)生，位錯湮滅速度也大大加快，對大角度晶界形成不利，因此，在較高溫度下擠壓后晶界主要是小角度晶界，晶粒尺寸粗大，從而對材料的性能產(chǎn)生不利的影響。 若擠壓過程在較低的溫度下進行，金屬流動緩慢，晶粒變大的趨勢減緩，使得平均晶粒尺寸減少，但是若擠壓溫度太低，變形抗力高，擠壓不易進行，試樣的表面也容易產(chǎn)生裂紋，另外，變形抗力對擠壓過程中坯料和通道之間摩擦力的大小也有影響，摩擦也會進一步的影響整個過程中的變形。所以對于擠壓變形，應該選擇一個適宜的溫度，避免一些對材料組織性能有影響的不利因素。 
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3   99.95%高純鎂反擠壓成形有限元分析及耐腐蝕性能實驗研究..........20
3.1   DEFORM 簡介...........20
3.2   反擠壓成形過程模擬及結果分析........21
3.2.1   有限元模型建立 ...... 21
3.2.2   分析方案安排 .......... 22
3.2.3   擠壓行程曲線 .......... 23
3.2.4   等效應變 ...... 24
3.2.5   變形均勻性 ........ 25
3.3   99.95%高純鎂實驗及結果分析 .....29
3.4   本章小結.........37
4   面向變形均勻性的 99.95%高純鎂 ECAP 有限元分析及優(yōu)化........38
4.1   有限元模型建立........38
4.2   擠壓過程分析......39
4.3   ECAP  擠壓行程曲線...........40
4.4   ECAP 8 道次擠壓均勻性分析.........41
4.5   面向變形均勻性的 ECAP 成形工藝優(yōu)化.......44
4.6   反擠壓和 ECAP 變形均勻性對比分析.....50
4.7   本章小結.........50
5    結論與展望........51
5.1   結論.....51
5.2   展望.....52

4   面向變形均勻性的 99.95%高純鎂 ECAP 有限元分析及優(yōu)化

本文將通過  DEFORM-3D  對模型進行 ECAP 有限元分析，并對 ECAP 工藝的主要影響因素進行分析，研究 ECAP 擠壓過程中擠壓道次、擠壓溫度、擠壓速度、擠壓路徑以及摩擦系數(shù)對變形均勻性的影響。 

4.1   有限元模型建立 

（1）幾何模型 因 DEFORM-3D

不具備實體造型能力，所以本次有限元分析的幾何模型，是在三維造型軟件  Pro/E  中完成的，然后通過數(shù)據(jù)交換系統(tǒng)，以 STL 格式將幾何模型導入到基于有限元法的分析軟件  DEFORM-3D  中。模型中，坯料的尺寸為Φ10×30mm，凸模尺寸為Φ10×100mm，凹模尺寸為Φ200×130mm。凹模內(nèi)徑角角度φ=90°，內(nèi)徑角半徑  r=1mm，外接弧角半徑  R=5mm。幾何模型導入到 DEFORM-3D 中后先對坯料和模具進行材料定義，而后進行網(wǎng)格劃分。本模型中，試樣的網(wǎng)格單元數(shù)為 32000，凹模的網(wǎng)格數(shù)為 100000，凸模的網(wǎng)格數(shù)為50000。  在等徑轉角擠壓過程中，試樣主要的變形主要集中在凹模的轉角處。一道次的擠壓變形基本可以分成五個階段：（1）擠壓正式開始前，試樣還沒有發(fā)生變形，外表面比較平整，如圖（a）；（2）擠壓過程開始進行。由于在轉角處，坯料與凹模內(nèi)壁之間存在間隙，在凸模施加的擠壓力作用下，試樣發(fā)生鐓粗變形，試樣高度略有減小，橫截面積增大，試樣頭部在外轉角處開始變形，如圖（b）；（3）試樣的頭部在內(nèi)轉角處開始變形，進入主要變形區(qū)，試樣的內(nèi)應力和所需載荷迅速增加，如圖（c）；（4）試樣整體逐漸經(jīng)過主要變形區(qū)，發(fā)生剪切變形，如圖（d）；（5）擠壓完成。擠壓結束時，坯料并不能完全充滿第二通道，坯料擠出端呈現(xiàn)出尖角狀。不管進行到多少道次的擠壓，后面的擠壓變形都跟第一道次所呈現(xiàn)出的規(guī)律一樣，只是坯料變形量累計，變形程度增大，材料的綜合性能發(fā)生變化。 

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結論

本文以 99.95%的高純鎂為研究對象，利用大型商用軟件 DEFORM，研究了反擠壓的擠壓溫度、擠壓比對變形均勻性的影響，并通過 Hank’s 溶液浸泡實驗，研究了反擠壓試樣在模擬體液中的耐腐蝕性能，并確定了變形均勻性與耐腐蝕性能的關系；利用DEFORM-3D 對等徑轉角擠壓工藝參數(shù)擠壓道次、擠壓路徑、擠壓溫度、擠壓速度及摩擦系數(shù)進行了有限元模擬，分析了它們的變形均勻性，得到一組優(yōu)化方案；最后對反擠壓和等徑轉角擠壓的變形均勻性系數(shù)值進行了對比分析。本文所得結論如下： 
（1）有限元和實際擠壓過程中的行程-載荷曲線對比分析結果表明，本文所建立的有限元分析模型有效，與實際實驗結果吻合度高。 
（2）反擠壓過程中，擠壓比越小變形均勻性系數(shù)值越小，變形均勻性越好；擠壓溫度為 300℃時，相對于其他變形溫度，可以得到最佳的變形均勻性。 
（3）Hank’s 溶液浸泡實驗結果表明，腐蝕速率的數(shù)值大小依次為：ER50(300℃)>  ER30(350℃) > ER30(250℃) > ER30(300℃) > ER10(300℃)，  PH 值結果與此一致，即耐腐蝕性能在擠壓比為 10 的時候最好，擠壓比越小，變形均勻性越好；當擠壓比一定時，溫度為 300℃時，耐蝕性能最好。 
（4）對比分析反擠壓過程中的變形均勻性和耐蝕性能，發(fā)現(xiàn)變形均勻對耐腐蝕性能有最直接的影響，變形均勻性越好耐腐蝕性能越好。 
（5）等徑轉角擠壓道次限元分析結果表明，擠壓在 4 道次以前，增加擠壓道次，可以增加坯料的變形均勻性，4 道次以后，增加擠壓道次，對變形均勻性的影響不大，考慮到時間和操作的成本，等徑轉角擠壓選擇 4 道次擠壓為最佳。 
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參考文獻(略)

本文編號：44146