第一章緒論

通常情況下,Si3N4采取液相燒結(jié)。液相燒結(jié)是指在高溫?zé)Y(jié)過程中,初始紛體里存在低烙點成分或者發(fā)生反應(yīng)形成液相,促進材料燒結(jié)致密。液相燒結(jié)分成三個階段:顆粒重排、溶解一再析出、晶粒粗化,同時伴隨著致密化過程,見圖1.7。液相燒結(jié)三個階段是為了方便理解液相燒結(jié)過程,并不是獨立存在,三個階段將隨著溫度、氣氛、液相量、壓力等因素的不同而發(fā)生重疊或者變化。Si3N4液相燒結(jié)同樣是這三個階段,液相燒結(jié)反應(yīng)發(fā)生過程見圖1.8。第一階段顆粒重排:在Si3N4初始粉體中,一般添加一些燒結(jié)助劑,在嵩溫?zé)Y(jié)過程中,與Si3N4表面的SixOy反應(yīng),生成液相。液相流動,填充顆粒之間的孔洞。同時粉體顆粒收到液相沖擊作用,產(chǎn)生顆粒重排、旋轉(zhuǎn)、淆移,陶瓷樣品在送一階段快速致密化。這就是液相燒結(jié)的第一階段一顆粒重排。同時,大顆粒晶界受到液相的滲入和侵蝕,被沖散成許多小的顆粒,叫做二次穎粒重排。
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第二章粉體特征對氮化潔陶瓷性能影響的硏究

2.1粉體特征檢測

雜質(zhì)測試通過輝光放電質(zhì)譜VG9000測定。輝光放電質(zhì)譜法是利用輝光放電源作為離子源與高分辨質(zhì)譜儀相聯(lián)接,是一種成分高精密測試的分析方法。SisN4是一種非常難溶解的材料,很難通過常規(guī)方法進行準(zhǔn)確的雜質(zhì)測試。GDMS是檢測高純材料雜質(zhì)成分的最準(zhǔn)確方法,不需要對樣品進行溶解,直接在粒體狀態(tài)下進行測試,準(zhǔn)確度高,是評估SijN4雜質(zhì)的最好方法�？煽闯鰳悠稴N-D和SN-E,雜質(zhì)含量非常高,尤其含有大量的金屬Ca。SN-C含有一定量的A1。在直接氮化法中,雜質(zhì)含量主要來源于Si粉和制備過程中引入雜質(zhì)。樣品SN-A和SN-B兩種進口粉體純度較高。樣品SN-A粒徑最細,顆粒形貌主要是由圓形顆粒和少量長柱狀顆粒(6相)。樣品SN-B顆粒形貌主要是由細小的圓形顆粒、少量長柱狀晶和一部分不規(guī)則大顛粒組成。樣品SN-C和SN-D的顆粒都是不規(guī)則的,SN-C的粒徑分布最寬。SN-E有小的圓顆粒和大量的晶須組成(a相)。

2.2實驗過程

沒有添加燒結(jié)助劑的樣品:用排水法難1^^>直接測試,采用估算的方法。把樣品加工成規(guī)整的方片,然后進行干燥和體積測量。最后巧干重除W體積,獲得大致的密度。添加了燒結(jié)助劑樣品:直接進行磨削切割,去除表面的碳層和反應(yīng)層。實際密度依照阿基米德排水法測試,用實際密度除理論密度,得到相對密度。物相測試利用X射線衍射分析儀(XRD,布魯克D8,德國)檢測,確定所得樣品的物相。抗彎強度測試采用四點抗彎,依照ASTM-C1161-02標(biāo)準(zhǔn)測試,樣條尺寸為3x4x45mm,拋光去除表面裂紋。在萬能材料試驗機上進行四點抗彎實驗,內(nèi)跨距為20mm,加載速度為0.5mm/min。斷裂性測試依照SENB法,利用金剛石超薄據(jù)片開槽,切口寬度為150±2mim。采用點抗彎測試,跨距40mm,加載速度為0.5mm/min,初性計算公式按照ASTM。

第三章三元燒結(jié)助劑對氮化桂陶瓷影響的研究.......41

3.1實驗及檢測過程.......42
3.2S元燒結(jié)助劑MgO-Lu2O3-Re2O3對氮化珪陶瓷的影響........44
3.3三元燒結(jié)助劑MgO-Yb2O3-Re2O3對氮化娃陶瓷的影響..........48
3.4可靠性分析........54
3.5含MgO-Yb2O3-Re2O3化王元燒結(jié)助劑氮化娃陶瓷的透射電鏡分析.........57
3.6本章小結(jié).....61
第四章含有三元燒結(jié)助荊氮化掛陶瓷的耐磨性和切郎性能研究......62
4.1含有三元燒結(jié)助劑氮化娃陶瓷的耐磨性研究.........63
4.2橫向斷裂模型69
4.3含有王元燒結(jié)助劑氮化桂陶瓷刀具的切削性能研究......71
4.4第二相結(jié)晶對切削性能的影響....77
4.5本章小結(jié)...........79
第五章熱壓流動燒結(jié)法.....80
5.1實驗過程.....80
5.2實驗結(jié)果與分析....82
5.3織構(gòu)化機理.....87
5.4晶粒長大機制...............90
5.5本章小結(jié)..92
總結(jié)....93

第五章熱壓流動燒結(jié)法

5.1實驗過程

燒結(jié)過程圖見圖5.1,取一定量的粉體放入石墨模具中,利用手動壓力機進行首次冷壓,壓力為10MPa。裝爐后,采用熱壓爐(沈陽威泰)進行二次冷壓,給予—定壓力為5MPa/擠壓后所產(chǎn)生的摩擦力保證外模套不會掉落。將爐溫升到1500,然后壓力釋放,使外模套掉落。再繼續(xù)對樣品加壓,在1700°C左右加壓到30MPa。燒結(jié)溫度升到1800°C保溫,保持壓力30MPa。燒結(jié)完成后隨爐冷卻。將所得的樣品進行切割、拋光。利用傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)樣品作為對比,燒結(jié)工藝與第三章一致。利用HPFS制備的樣品編號HPFS-SN,利用常規(guī)熱壓法制備的樣品編號為HP-SN。

5.2實驗結(jié)果與分析

同時,兩種燒結(jié)工藝的SisN4晶粒在經(jīng)常化和直徑上明顯可看出有較大差異。因此,我對兩個樣品的晶粒尺寸進行了統(tǒng)計,見圖5.4�？煽闯鰞蓚�樣品的晶粒直徑都呈現(xiàn)了較寬分布。從直觀上看,樣品三PFS-SN的晶粒直徑和長徑比都要大于樣品冊。經(jīng)計算, 三PFS-SN的平均直徑和長徑比為分別為0.71um和6.01,而三PFS的平均直徑和長徑比為分別為0.44um和5.2。因此可知,利用三PFS燒結(jié)Si3N4陶瓷,在相同燒結(jié)溫度和燒結(jié)助劑條件下, Si3N4晶粒在（a,b)軸和C軸方向生長要大于三P燒結(jié)。

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總結(jié)

本論文利用熱壓燒結(jié)法,研究粉體特征、王元燒結(jié)助劑對致密度、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。研究Si3N4陶瓷的耐磨性能及切削性能。通過調(diào)整Si3N4陶瓷的微觀結(jié)構(gòu),并進行切削測試。同時對SisN4陶瓷的織構(gòu)化做出探索性研究,提出一種新的織構(gòu)化方法。得到下主要結(jié)論:1.評價了粉體影響致密化、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的關(guān)鍵因素?zé)釅簾Y(jié)Si3N4,不含燒結(jié)助劑:高含量的金屬雜質(zhì)(Fe,Ca,Al),能提高致密度,并促進晶粒的生長。初始粉體中的a相Si3N4晶須,會抑制燒結(jié)過程,同時a相晶須在高溫下不穩(wěn)定,相變?yōu)?相顆粒。其他粉體#征對致密化和微觀結(jié)構(gòu)影響不明顯。熱壓燒結(jié)Si3N4含有燒結(jié)助劑:粉體特征(比表面積、含氧量、雜質(zhì)含量)對致密度和微觀結(jié)構(gòu)的影響不明顯。初始粉體粒輕越細,Si3N4晶粒尺寸越小。高a相含量有助于晶粒的異向生長,獲得雙峰結(jié)構(gòu),從而提高力學(xué)性能。

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參考文獻（略）

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本文編號：40836