發(fā)布時間：2016-04-14 19:55

第一章 緒論

胡麻籽油是通過不同工藝方法從胡麻籽中提取獲得，其主要工藝評價指標是油的提取率。目前，胡麻籽油主要制備方法有機械壓榨法、溶劑浸提法、生物酶法及超臨界萃取法等[10]，實際生產(chǎn)中應用較多的是機械壓榨法和溶劑浸提法。  壓榨法是指單純采用物理壓力將油脂直接從油料中擠壓分離出來的方法，主要分為熱榨和冷榨兩種方法。熱榨制油之前，需要將原料翻炒至有濃郁香氣產(chǎn)生再進行壓榨，該方法出油率相對較高且香氣濃郁，但制油色澤較深；冷榨則在自然條件下直接擠壓制油，該方法能夠最大程度保證籽油天然營養(yǎng)成分不受破壞，但相對于熱榨法其香氣略淡、出油率較低。孫東偉等[11]先將篩選好的胡麻原料經(jīng)軋坯，再在 40～60 ℃下蒸制、炒坯，然后常溫壓榨得低溫毛油和餅粕，再進行復榨、無水脫磷后得低溫冷榨胡麻油。劉洪舉等[12]也報道了一種最高出油溫度低于 80 ℃的低溫冷榨胡麻油的技術方法，并且全部精煉過程采用干法或物理吸附法在低于 40 ℃的溫度下進行。溶劑浸提法是指采用合適的有機溶劑通過對油料進行噴淋和浸泡，使油料中的油脂被溶劑萃取出來，然后經(jīng)脫溶、脫膠、脫水、脫色、脫臭、脫酸等步驟制得浸提油。溶劑浸提法相對于前兩者，，出油率明顯提高，但油脂香味相對單薄，還可能存在溶劑殘留。胡麻籽油提取多采用壓榨法和浸提法相結合的方式進行，以最大限度地提取胡麻籽中的油脂。

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第二章  HS-SPME-GC/MS分析新疆胡麻油揮發(fā)性成分的技術優(yōu)化 

2.1  前言

對于植物油香氣成分的提取方法有多種，而頂空固相微萃取(HS-SPME)具有方便快捷、靈敏度高、選擇性與重現(xiàn)性好的特點，能較真實的反映植物油樣品揮發(fā)性物質(zhì)的基本組成，目前已廣泛應用于植物油香氣的分析研究中[49]。SPME 是一個多相平衡的過程，由于在植物油香氣萃取吸附過程中，可能存在諸如萃取溫度、萃取時間、解吸溫度等多種因素的影響，為保證在植物油香氣在低檢測限分析時檢測方法的準確性和精確性，有必要對影響香氣提取的關鍵因素進行優(yōu)化研究，以更好地體現(xiàn)出胡麻油天然香氣成分組成。因此，本章擬以新疆炒籽胡麻油為研究對象，通過 HS-SPME 采集條件的優(yōu)化選擇，并結合 GC/MS 分析不同優(yōu)化過程中的胡麻油揮發(fā)性成分的組成，旨在建立新疆胡麻油香氣成分的最佳提取、分離及分析方法。 

2.2  材料與方法

有關胡麻油特征香氣成分的研究報道較少，Krist 等[38]人利用 SPME-GC/MS 分析了不同來源亞麻薺油和亞麻籽油的揮發(fā)性香氣成分，研究發(fā)現(xiàn)它們主要揮發(fā)性成分為醛、酮、醇和酯類。另外，研究發(fā)現(xiàn)多數(shù)炒籽植物油中還含有雜環(huán)類揮發(fā)性物質(zhì)，如吡嗪、呋喃、吡咯等。因此，本實驗選擇胡麻油揮發(fā)性成分的總峰面積、主峰面積（醛、酮、醇、酯和雜環(huán)類揮發(fā)性物質(zhì)）和主峰個數(shù)作為分析 SPME 萃取效果的主要指標因素萃取頭是整個 SPME 裝置的關鍵，不同化學材料涂層的萃取頭對揮發(fā)性物質(zhì)的吸附富集能力不同，因此萃取頭的涂層選擇及其厚度對胡麻油揮發(fā)性成分萃取效果都有一定的影響，萃取時應依據(jù)萃取對象的性質(zhì)選用不同涂層的萃取纖維。一般 SPME 纖維萃取頭涂層可分為極性涂層、非極性涂層和混合型涂層三大類，其中 PDMS 涂層面積較大且耐高溫(300℃)，主要為非極性的聚二甲基硅氧烷涂層，對許多非極性和弱極性的揮發(fā)性物質(zhì)均具有很好的萃取效果[36]；PDMS/DVB 主要適合分析極性揮發(fā)性化合物；DVB/CAR/PDMS 因其帶有多孔顆粒聚合物涂層二乙烯基苯(DVB)，并且復合涂層中固定相涂層因高分子材料性質(zhì)不同對揮發(fā)性物質(zhì)吸附富集情況有所差異，因此，可以通過互相補充來增加揮發(fā)性物質(zhì)的萃取容量，同時還可對分析物的分子量進行識別，適于C3～C20的大范圍分析。

第三章  不同來源（品種、工藝）胡麻油特征香氣的分析鑒別 ................. 27 

3.1  前言 ............ 27
3.2  材料與方法 ............................ 27
3.3  結果與討論 ................. 29
第四章  新疆胡麻油特征香氣指紋圖譜的構建及應用 ................ 46 
4.1  前言 .................... 46 
4.2  材料與方法 ........... 46
4.3  結果與討論 ............. 48
4.4  本章小結 ............. 59 
第五章  炒籽過程中胡麻油特征香氣變化及預測模型的構建 ............... 61 
5.1  前言 .............. 61 
5.2  實驗材料與方法 ............... 61
5.3  結果與討論 ........ 62
5.4  本章小結 ................ 78

第六章 新疆胡麻油特征香氣形成機制及酶法生香工藝初探 

6.1  前言

炒籽工序?qū)橛偷奶卣飨銡獾男纬蓸O其重要。炒籽過程中胡麻籽在高溫且有氧存在的條件下將發(fā)生一系列反應，如美拉德反應、氧化反應和熱降解反應等，從而導致胡麻油的香氣品質(zhì)發(fā)生相應的變化。相比美拉德反應所生成的香氣物質(zhì)而言，由脂肪酸氧化降解產(chǎn)生的揮發(fā)物質(zhì)所占整體揮發(fā)性成分的比例較低，對胡麻油整體香氣的貢獻也較小[55]。炒籽工藝不僅有助于植物油色澤和香氣的形成，同時還會提高植物油的穩(wěn)定性，有報道稱芝麻經(jīng)烘炒后制得的芝麻油的抗氧化性明顯比未經(jīng)烘炒的精煉芝麻油強[212]。然而有關炒籽胡麻油特征香氣形成機制及抗氧化情況的相關報道較少。因此，進行炒籽過程對胡麻油特征香氣形成機制及抗氧化性的相關研究，對企業(yè)生產(chǎn)高質(zhì)量胡麻油及改進胡麻油加工工藝具有重大的理論意義和實用價值。 另外，現(xiàn)有的胡麻油生產(chǎn)都是采用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝，其主要目的是使胡麻蛋白熱變性以提高榨油時的出油率，然而油料高溫蒸炒工序存在一定的弊端，傳統(tǒng)工藝高溫蒸炒過程時間長、溫度高，基本均依靠感官評定或者個人經(jīng)驗，可能會造成胡麻蛋白的嚴重變性情況的出現(xiàn)，也容易產(chǎn)生致癌物苯并芘、氯丙醇和丙烯酰胺等[114,213-214]。以上問題的存在一定程度上阻礙了胡麻油生產(chǎn)規(guī)模的擴大及產(chǎn)量的提高，而利用美拉德反應產(chǎn)香可克服此缺點，已有研究利用模擬美拉德反應體系成功制備了具有預期特征香氣物質(zhì)的植物油，如濃香花生油[109]、濃香芝麻油[108]、濃香茶籽油[215]等，酶法制備的植物油香氣具有穩(wěn)定性強、特征香氣突出、脂香濃郁等優(yōu)點[216]。

6.2  實驗材料與方法

模式反應體系：每一組中稱取還原糖 3 g于裝有一定量磷酸鹽緩沖液的 250  mL 燒杯中，再加入相應的氨基酸 1 g并做適當超聲處理使之分散(部分氨基酸由于溶解度的原因并不能完全溶解甚至不容)， 調(diào)節(jié)體系 pH 為 7.0，在 120 ℃的條件下反應 2  h，然后立即冷卻至常溫，并對美拉德熱反應產(chǎn)物(MRP)進行 GC-MS 分析及感官評價，同時與空白油脂作對比，每一組反應重復 2～3 次。 抗氧化性研究：將 3%還原糖和 1%氨基酸分別混合于 100 mL 磷酸鹽緩沖液中，體調(diào)節(jié)系 pH 值至 7.0，在加入適量甘油混勻，在反應溫度 120 ℃油浴條件下，反應 2 h后制得的美拉德反應產(chǎn)物，以 1%濃度加入空白胡麻油中，并在 40 ℃條件下存放 20 天，考察過氧化值的變化情況。過氧化值(POV)值：測定按 GB/T 5009.37-2003 測定。
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主要結論與展望

1.  通過對 SPME 萃取條件的優(yōu)化分析，結果表明采用 DVB/CAR/PDMS 萃取頭，磁力攪拌下，胡麻油 SPME 最佳萃取條件為萃取溫度 50 ℃，萃取時間 40 min，解吸時間 4 min，在該條件下采用 HS-SPME-GC/MS 鑒定出的胡麻油揮發(fā)性物質(zhì)有 46 種，主要包括 16 種醛、3 種酮、9 種醇、3 種酸、3 種酯、1 種烷烴、9 種雜環(huán)及 2 種其它揮發(fā)性化合物，其中醛類、雜環(huán)類和醇類總量相對最高，分別是 30.14%、12.73%和 9.25%。由此建立了 HS-SPME-GC/MS 測定新疆胡麻油揮發(fā)性成分的分析方法。利用 PCA 分析方法不同來源(品種、工藝)的胡麻油進行分析，結果表明不同來源胡麻油與揮發(fā)性香氣成分存有一定相關性，并且該方法可以很好的區(qū)分不同來源的胡麻油；FOX3000 電子鼻系統(tǒng)對不同來源的胡麻油的頂空揮發(fā)物有明顯的響應，結合PCA 分析表明運用電子鼻技術也能很好的區(qū)分不同來源的胡麻油。

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參考文獻（略）

本文編號：38315