建立免疫親和柱全自動凈化-超高效液相色譜-質譜-全碳標記內標法精確測定糧油中的玉米赤霉烯酮的方法。結果表明,內標法測定糧油中玉米赤霉烯酮的檢出限為0.33μg/kg,定量限為1μg/kg,相關系數(shù)為0.999 5,回收率為92.7%～101.3%,相對標準偏差為0.02%～3.74%,測定3種基體質控樣品的結果均在標示值范圍內,準確性和精密度明顯優(yōu)于外標定量方法。本方法無需氮吹、可批量自動化處理樣品提高工作效率,避免因人員操作導致的結果偏差,可用于大量糧油樣品中玉米赤霉烯酮的精準測定。

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【部分圖文】：

圖1 上樣流速對ZEN回收率的影響

實驗考察玉米基質加標稀釋液在上樣流速為2、4、6、8mL/min時的柱回收率，結果如圖1所示，流速為2～8mL/min時，回收率在95.2%～101.0%之間，相對標準偏差（relativestandarddeviation,RSD）在1.7%～3.8%之間。因此選擇....

圖2 氣推次數(shù)對柱子吹干情況的影響

淋洗之后，柱子內的殘留液體是否推得干凈是影響回收率的關鍵因素，因此優(yōu)化淋洗之后的氣推次數(shù)保證柱子吹干至關重要，結果如圖2所示，以80mL/min流速氣推3次后柱子質量不再變化，說明柱子吹干。2.3洗脫體積準確性考察結果

圖3 不同加標水平糧食樣品的回收率

分別采用本研究開發(fā)的內標方法與外標方法對配制的高、中、低3個濃度梯度的玉米、小麥。大米、糙米、玉米油加標樣品進行檢測，結果見圖3。本研究開發(fā)的內標定量方法回收率在92.7%～101.3%之間，RSD值在0.02%～3.74%范圍內，外標法定量方法回收率在54.8%～76.4%之間....

圖4 玉米樣品中ZEN(A）及13C18-ZEN(B）色譜圖及質譜圖（C)

2.7方法的準確性采用本研究開發(fā)的內標方法對質控樣品進行測定。如表4所示，所有測定值均在標示值范圍內。實際玉米樣品中的色譜和質譜圖見圖4,ZEN與13C18-ZEN的保留時間一致，但是精確相對分子質量又相差18.06052，表明通過內標可以協(xié)助ZEN的定性判定。

本文編號：4042601