目的建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)乳與乳制品中微量元素硒含量的方法。方法采用微波消解前處理方法,使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的碰撞反應(yīng)模式,內(nèi)標(biāo)中添加甲醇溶液為基體改進(jìn)劑,通過(guò)分析微量元素硒的6個(gè)同位素的靈敏度和線(xiàn)性相關(guān)性,確定選擇質(zhì)量數(shù)⁷⁸Se測(cè)定乳制品中的硒。同時(shí)用Minitab中的DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行分析,采用⁷²Ge元素作內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償基體效應(yīng)。結(jié)果本方法相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999以上,固體樣品檢出限0.00737 mg/kg,液體樣品0.00264 mg/kg, 5種不同基質(zhì)樣品的精密度在2.0%～6.1%（n=6）,加標(biāo)回收率為81.1%～117%。結(jié)論該檢測(cè)方法快速簡(jiǎn)便,精密度高,準(zhǔn)確性好,也具有較高的靈敏度,可為乳及乳制品中微量元素硒的測(cè)定提供參考。

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圖1不同質(zhì)量數(shù)的硒元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

8818食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷曲線(xiàn)不成線(xiàn)性,分析原因,內(nèi)標(biāo)中含有Ge元素,74Se的豐度比只有0.89%,同時(shí)還會(huì)受到同量異位素74Ge的干擾,76Se的豐度比為9.37%也會(huì)受到同量異位素76Ge的干擾,80Se的豐度比雖然比較高49.61%,但是會(huì)受到40Ar40Ar+....

圖5優(yōu)化圖Fig.5Optimizationdiagram

8820食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷標(biāo)實(shí)驗(yàn)和結(jié)果判定。重復(fù)進(jìn)行6次平行樣品測(cè)定,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relativestandarddeviation,RSD）。本研究硒元素的RSD在2.0%⁶.1%之間,加標(biāo)回收率為81.1%¹17%,....

圖6基改濃度對(duì)比分析圖

8820食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷標(biāo)實(shí)驗(yàn)和結(jié)果判定。重復(fù)進(jìn)行6次平行樣品測(cè)定,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relativestandarddeviation,RSD）。本研究硒元素的RSD在2.0%⁶.1%之間,加標(biāo)回收率為81.1%¹17%,....

圖3內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度比圖

第23期寧月蓮,等:電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定乳制品中硒含量8819圖3內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度比圖Fig.3Internalstandardstrengthcomparisondiagram圖4比率與內(nèi)標(biāo)元素分析圖Fig.4Analysisdiagramofratioandinternalst....

本文編號(hào)：4023347