研究基于高效液相色譜-氫化物發(fā)生原子熒光光譜建立了一種適用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的檢測方法。樣品經(jīng)Tris緩沖液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20 mmol/L磷酸氫二胺水溶液,pH=6.0):V(甲醇)=98:2為流動相,經(jīng)Hamilton PRP-X100陰離子交換色譜柱分離測定。結(jié)果表明,4種硒形態(tài)化合物在5～100μg/kg范圍內(nèi)線性良好(R²>0.999),方法檢出限可達25～50μg/kg,平均加標回收率為81.37%～93.80%,且RSD為2.80%～7.22%。應用此方法對4種市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4種硒形態(tài)化合物進行檢測,前處理步驟簡單,測定快速、準確度和靈敏度高,為食品中硒形態(tài)評價和質(zhì)量控制提供了方法和依據(jù)。

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圖1搖4種硒形態(tài)標準品混合物的色譜Fig.1搖Chromatogramofmixedstandardsof4seleniumspeciations

圖1可知,硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸在設(shè)定條件下峰形對稱且充分分離。由表1可知,4種物質(zhì)均在5~100ng/mL的濃度范圍內(nèi)線性良好(R2>0郾999),且以3倍信噪比計,硒酸根與甲基硒代半胱氨酸的方法檢出限為25滋g/kg,硒代胱氨酸與硒代蛋氨酸的方法檢出....

圖2搖溫度對提取率的影響Fig.2搖Effectofdifferenttemperatureonextractionefficiency

??奶崛⌒Ч?蝦?,但無法有效提取有機硒,且強酸的強還原能力易導致硒形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變。酶解法的特異性較強,能夠?qū)⑽被釓亩嚯逆溨蟹纸庀聛?且反應條件溫和,不易發(fā)生形態(tài)之間的轉(zhuǎn)化[5,18]。因此,本研究以酶解法進行預處理,并對酶解溫度進行考察。使用富硒大米在40、50、60、70....

圖3搖三氟乙酸-磷酸氫二銨水溶液為流動相的混合標準溶液高效液相色譜Fig.3搖MixedstandardHPLCspectrumoftrifluoroaceticacid鄄

效率為各目標物的檢測值(扣除本底)與加標量的百分比。結(jié)合4種硒形態(tài)化合物的提取效率,選用60益為酶解溫度。圖2搖溫度對提取率的影響Fig.2搖Effectofdifferenttemperatureonextractionefficiency搖2郾3搖高效液相色譜條件的優(yōu)化4種物....

圖4搖不同硼氫化鉀濃度對氫化物發(fā)生的影響Fig.4搖Influenceofdifferentconcentrationofpotassiumborohydrideonhydridegeneration

光譜中,硼氫化鉀既可以與硒反應生成氣態(tài)的硒化氫,又可以與鹽酸反應為原子熒光提供適量的氫氣。本研究考察了10、20、30、40mmol/L的硼氫化鉀水溶液對硒元素分析的影響如圖4。綜合4種硒形態(tài)化合物的最優(yōu)峰面積,選用20mmol/L硼氫化鉀水溶液為還原劑。2郾5搖方法學驗證使用優(yōu)....

本文編號：4002924