目的建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)檢測(cè)大菱鲆魚粉中呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)殘留的分析方法。方法大菱鲆凍干魚粉樣品復(fù)水后,經(jīng)鹽酸水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,高速離心凈化,采用2mmol/L乙酸銨(A)和甲醇(B)作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,質(zhì)譜(electron spray ionization, ESI+)選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式對(duì)AOZ進(jìn)行定性和定量測(cè)定。結(jié)果在1.0～40μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0μg/kg添加水平的回收率在94.2%～100%之間,批內(nèi)和批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<10%。本方法凍干魚粉中AOZ的定量限為2.00μg/kg。結(jié)論該方法靈敏、準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便,適用于大菱鲆魚粉中AOZ殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測(cè)定。

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圖1大菱鲆魚粉中AOZ及其同位素內(nèi)標(biāo)特征離子質(zhì)量色譜圖

本研究采用標(biāo)準(zhǔn)添加法,在空白大菱鲆凍干魚粉樣品中添加AOZ,添加濃度分別為2.00、5.00、10.0、20.0μg/kg,每個(gè)濃度平行測(cè)定6次,計(jì)算樣品的回收率和批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。按照同樣方式進(jìn)行3個(gè)重復(fù)批次的實(shí)驗(yàn),確定方法的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。測(cè)定結(jié)果見表5。本研究在4個(gè)濃....

本文編號(hào)：3948895