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石墨化多壁碳納米管復(fù)合凈化-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物源性食品中乙氧呋草黃殘留量

發(fā)布時(shí)間:2024-04-07 19:47
  植物源性食品樣品先后用正己烷和50%(體積分?jǐn)?shù))乙腈溶液分別提取,經(jīng)3種吸附劑[石墨化多壁碳納米管(MWNTs)、強(qiáng)陰離子交換機(jī)理的硅膠(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]復(fù)合凈化,上清液過(guò)濾后采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定濾液中乙氧呋草黃殘留量。以JADEPAK CB-C18色譜柱為固定相,以不同體積比的0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸溶液和乙腈的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,串聯(lián)質(zhì)譜分析中采用電噴霧離子源正離子模式和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。乙氧呋草黃在不同基質(zhì)中的線(xiàn)性范圍均為20~100μg·L-1,檢出限(3S/N)為6.0μg·kg-1,測(cè)定下限(10S/N)為20.0μg·kg-1。以空白樣品為基體進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),所得回收率為74.1%~121%,測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為2.8%~16%。

【文章頁(yè)數(shù)】:7 頁(yè)

【部分圖文】:

圖1乙氧呋草黃的可能裂解途徑

圖1乙氧呋草黃的可能裂解途徑

乙氧呋草黃的可能裂解途徑見(jiàn)圖1。2.3前處理?xiàng)l件的選擇


圖2提取方法對(duì)乙氧呋草黃基質(zhì)效應(yīng)的影響

圖2提取方法對(duì)乙氧呋草黃基質(zhì)效應(yīng)的影響

試驗(yàn)考察了正己烷提取、乙腈提取和以正己烷進(jìn)行第一次提取后,再用50%乙腈溶液進(jìn)行二次提。ê(jiǎn)稱(chēng)二次提。┑3種提取方法對(duì)乙氧呋草黃在黃瓜、梨、甘藍(lán)、葡萄、土豆、大米、大豆、玉米、糖蜜、甜菜、胡蘿卜、番茄等12種基質(zhì)樣品中基質(zhì)效應(yīng)的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知:經(jīng)過(guò)二次提取之后,乙....


圖3吸附劑對(duì)乙氧呋草黃回收率的影響

圖3吸附劑對(duì)乙氧呋草黃回收率的影響

由圖3可知:吸附劑為SCX、PCX、PWCX、HXN、XFM42、XFM13時(shí),乙氧呋草黃的回收率小于80.0%;吸附劑為其余12種吸附劑(XFM40、XFM25、XFM04、GCB、C18、NH2、PSA、ALA、Florisil、SAX、PEP、PAX)時(shí),乙氧呋草黃的回收率....


圖4吸附劑對(duì)乙氧呋草黃基質(zhì)效應(yīng)的影響

圖4吸附劑對(duì)乙氧呋草黃基質(zhì)效應(yīng)的影響

試驗(yàn)進(jìn)一步考察了其余12種吸附劑(XFM40、XFM25、XFM04、GCB、C18、NH2、PSA、ALA、Florisil、SAX、PEP、PAX)對(duì)乙氧呋草黃基質(zhì)效應(yīng)的影響,結(jié)果見(jiàn)圖。由圖4可知:吸附劑為GCB、XFM40、SAX、PSA、NH2時(shí),乙氧呋草黃的基質(zhì)效應(yīng)優(yōu)于....



本文編號(hào):3947879

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