建立了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(GC-MS/MS)同時(shí)測定山藥酒中4種植物甾醇及膽固醇含量的方法,并以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率為指標(biāo)評價(jià)了山藥酒體外抗氧化能力。樣品經(jīng)皂化、提取、濃縮后用正已烷定容,衍生化后上機(jī)分析,內(nèi)標(biāo)法定量。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,各甾醇類化合物定量限為0.78～48.29μg/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好(R2≥0.991),加標(biāo)回收率為98.74%～101.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于1.2%。采用該方法對三類市售山藥酒進(jìn)行分析,結(jié)果表明其甾醇類化合物組成相近,但含量存在顯著差異,其中β-谷甾醇在各山藥酒中含量均較高,其次是菜油甾醇,對其進(jìn)行抗氧化評價(jià),山藥蒸餾酒和發(fā)酵酒的抗氧化能力強(qiáng)于山藥露酒,為山藥酒企業(yè)保健指標(biāo)的測定及保健功效提供數(shù)據(jù)支撐。

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圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液（a）及典型樣品（b）的MRM譜圖

采用GC-MS/MSMRM模式，設(shè)定多個(gè)時(shí)間段和掃描通道實(shí)現(xiàn)對6種甾醇類化合物的同時(shí)測定。多反應(yīng)監(jiān)測條件見表1。由表1可知，通過氣相色譜分離和單級質(zhì)譜全掃描方式確定各甾醇化合物的出峰順序及保留時(shí)間。以多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）為掃描模式，根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間分為3個(gè)掃描窗口，....

圖2山藥酒DPPH自由基清除率測定結(jié)果

2.4山藥酒DPPH·清除能力的測定利用DPPH法[19-20]對1種山藥蒸餾酒，4種山藥發(fā)酵酒和7種山藥露酒進(jìn)行分析，如圖2所示。結(jié)果表明，山藥酒對DPPH自由基均有清除作用，且隨著取樣量增加，清除能力增強(qiáng)，具有良好的量效關(guān)系，清除率為0～93.12%；本實(shí)驗(yàn)用半抑制濃度（....

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