目的比較液相色譜法(liquidchromatography,LC)和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)測(cè)定山楂及其制品中展青霉素的方法學(xué)指標(biāo)。方法 LC法:山楂及固體制品經(jīng)粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,Mycosep?228Aflapat凈化柱凈化濃縮,以乙腈和水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,液相色譜儀被測(cè)定; LC-MS/MS法:樣品處理方法同LC法(除加同位素外),以乙腈和水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,外標(biāo)法定量,采用電噴霧離子源負(fù)模式測(cè)定。結(jié)果 LC法和LC-MS/MS法展青霉素在10～200 ng/mL濃度內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9999; LC法的回收率為96.12%～104.20%, RSD均小于2.5%,檢出限為0.52～0.63μg/kg,定量限為1.7～2.0μg/kg; LC-MS/MS法的回收率為94.68%～103.59%, RSD均小于2.5%,檢出限為0.12～0.39μg/kg,定量限為0.38～1.29μg/kg。結(jié)論 2種方法結(jié)果無(wú)顯著差異,均可適用于山楂...

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圖1不同基質(zhì)液相色譜圖

圖2不同基質(zhì)離子流色譜圖

本文編號(hào)：3889307