發(fā)布時(shí)間：2023-06-16 19:39

　　采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,建立一種可以同時(shí)檢測(cè)牛乳中多種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取,氯化鈉、硫酸鎂分層,經(jīng)過(guò)2次提取后,用C₁₈固相萃取柱凈化,流出液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后用乙腈復(fù)溶后上機(jī)測(cè)定。采用C₁₈色譜柱進(jìn)行分離,以5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)-甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧離子化模式在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下測(cè)定。結(jié)果表明:啶蟲(chóng)脒、涕滅威、噻蟲(chóng)胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁錫、螺螨酯、苯醚甲環(huán)唑、噻草酮、氰氟蟲(chóng)腙及二甲四氯11種農(nóng)藥在質(zhì)量濃度0～100 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(R²)均大于0.995 0;對(duì)不含農(nóng)藥殘留的牛乳樣品進(jìn)行3個(gè)添加水平(1、2、4μg/L)的測(cè)定,11種農(nóng)藥的平均加標(biāo)回收率為40.2%～99.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于18.9%,方法檢出限為1.00μg/L;該方法可以快速、靈敏測(cè)定牛乳中11種農(nóng)藥殘留量。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與試劑
    1.2 儀器與設(shè)備
    1.3 方法
        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        1.3.2 樣品前處理方法
            1.3.2. 1 提取
            1.3.2. 2 凈化
        1.3.3 高效液相色譜條件
        1.3.4 質(zhì)譜條件
    1.4 數(shù)據(jù)處理
2 結(jié)果與分析
    2.1 提取劑用量?jī)?yōu)化
    2.2 復(fù)溶溶液優(yōu)化
    2.3 流動(dòng)相條件優(yōu)化
    2.4 質(zhì)譜條件優(yōu)化
    2.5 線性關(guān)系
    2.6 方法的檢測(cè)靈敏度
    2.7 方法的精密度和準(zhǔn)確度
3 結(jié)論



本文編號(hào)：3833863