采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,建立一種可以同時檢測牛乳中多種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取,氯化鈉、硫酸鎂分層,經(jīng)過2次提取后,用C₁₈固相萃取柱凈化,流出液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后用乙腈復溶后上機測定。采用C₁₈色譜柱進行分離,以5 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸)-甲醇為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子化模式在多反應監(jiān)測模式下測定。結(jié)果表明:啶蟲脒、涕滅威、噻蟲胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁錫、螺螨酯、苯醚甲環(huán)唑、噻草酮、氰氟蟲腙及二甲四氯11種農(nóng)藥在質(zhì)量濃度0～100 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,相關系數(shù)(R²)均大于0.995 0;對不含農(nóng)藥殘留的牛乳樣品進行3個添加水平(1、2、4μg/L)的測定,11種農(nóng)藥的平均加標回收率為40.2%～99.2%,相對標準偏差均小于18.9%,方法檢出限為1.00μg/L;該方法可以快速、靈敏測定牛乳中11種農(nóng)藥殘留量。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 材料與試劑
    1.2 儀器與設備
    1.3 方法
        1.3.1 標準溶液的配制
        1.3.2 樣品前處理方法
            1.3.2. 1 提取
            1.3.2. 2 凈化
        1.3.3 高效液相色譜條件
        1.3.4 質(zhì)譜條件
    1.4 數(shù)據(jù)處理
2 結(jié)果與分析
    2.1 提取劑用量優(yōu)化
    2.2 復溶溶液優(yōu)化
    2.3 流動相條件優(yōu)化
    2.4 質(zhì)譜條件優(yōu)化
    2.5 線性關系
    2.6 方法的檢測靈敏度
    2.7 方法的精密度和準確度
3 結(jié)論



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