建立了一種Captiva EMR-Lipid固相萃取柱凈化,用UPLC-MS/MS法測(cè)定中15種磺胺類藥殘留的方法。該方法的前處理僅需進(jìn)行甲酸乙腈溶液提取,離心,上清液直接通過固相萃取柱凈化,濃縮,外標(biāo)法測(cè)定。結(jié)果表明:該方法在10.0～100.0ng·mL^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r均大于0.99,檢出限為0.25μg·kg^-1,定量限為0.5μg·kg^-1;加標(biāo)回收率范圍在62.3%～93.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.1%～7.8%。實(shí)驗(yàn)證明,該方法前處理較國標(biāo)方法簡(jiǎn)單、快捷,可為水產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留的快速檢測(cè)提供方法依據(jù)。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與設(shè)備
    1.2 材料與試劑
    1.3 實(shí)驗(yàn)方法
        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
        1.3.2 樣品前處理
        1.3.3 儀器條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 色譜條件的確定
    2.2 質(zhì)譜條件的確定
    2.3 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
    2.4 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.4.1 方法的線性范圍及檢出限
        2.4.2 回收率和精密度
3 結(jié)論



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