建立了超聲提取液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)測(cè)定雞肉中氯霉素和金剛烷胺殘留量的方法.稱(chēng)取待測(cè)的雞肉樣品于比色管中,加入內(nèi)標(biāo)物,用乙腈超聲提取,冷凍離心分離,用飽和乙腈的正己烷去除脂肪,用PSA和C₁₈凈化,氮?dú)獯蹈珊笥盟芙?采用LC-MS/MS法分析,同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量.結(jié)果顯示,氯霉素在0.1～50.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)和金剛烷胺在2.0～200.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi),線性均能達(dá)到0.999以上.氯霉素的檢出限(LOD)為0.03μg/kg,定量限(LOQ)為0.1μg/kg;金剛烷胺的檢出限(LOD)為0.3μg/kg,定量限為1μg/kg.兩種化合物在雞肉中加入標(biāo)準(zhǔn)樣品后,在1 LOQ、10 LOQ、50 LOQ水平下的回收率為75.4%～95.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～6.2%.該方法定性定量準(zhǔn)確,能滿足雞肉樣品中氯霉素和金剛烷胺的測(cè)定.

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 儀器與試劑
        1.1.1 主要儀器
        1.1.2 主要試劑與樣品
    1.2 試驗(yàn)方法
        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        1.2.2 樣品處理
        1.2.3 儀器檢測(cè)條件
            1)色譜條件
            2)質(zhì)譜條件
2 結(jié)果與分析
    2.1 質(zhì)譜條件的確定
    2.2 前處理?xiàng)l件的確定
    2.3 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.3.1 校準(zhǔn)曲線
        2.3.2 檢出限、回收率、精密度
        2.3.3 方法應(yīng)用
3 結(jié)論



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