目的 :建立QUECHERS法提取大蔥等鱗莖類蔬菜中百菌清、菌核凈、粉銹寧、甲霜靈、異菌脲和溴氰菊酯農(nóng)藥氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法檢測的分析方法。方法:取鱗莖類蔬菜,置粉碎機中粉碎,準確稱取樣品12.0g,置塑料離心管中,加丙酮-環(huán)己烷（V∶V=1∶1）溶液20mL,再加入QuEChERS萃取包進行萃取;萃取液轉(zhuǎn)移至QuEChERS凈化管中凈化。取上清液10mL氮吹至近干,殘渣加丙酮溶液1.0mL,0.45μm濾膜濾過,上GC-MS/MS儀,內(nèi)標法定量檢測。結(jié)果:在0.04～10.0μg/mL范圍內(nèi),6種殺菌劑質(zhì)量濃度同響應值具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.995;檢出限均0.0020～0.0062 mg/kg范圍內(nèi);平均加標回收率在84.2～104.2%之間;6次進樣重復性相對標準偏差（RSD）均在5.0%以內(nèi)（n=6）。結(jié)論:該方法提取周期短,使用溶劑少,準確性好,適用于批量樣品大蔥等鱗莖類蔬菜中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測。 

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 材料和方法
    1.1 實驗儀器
    1.2 實驗材料
    1.3 溶液配制
    1.4 實驗方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 前處理方法的選擇
    2.2 質(zhì)譜方法（MRM）的優(yōu)化
    2.3 內(nèi)標法消除干擾
    2.4 標準曲線、相關(guān)系數(shù)和檢出限
    2.5 方法重復性試驗
    2.6 加標回收試驗
    2.7 實際樣品的檢測
3 結(jié)論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]QuEChERS-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定辣椒中的咪鮮胺及2,4,6-三氯苯酚殘留量[J]. 張彥軍,洪霞,錢瀅文,王克輝,熊敏暉,王燕嬌,馬燕,尚欣春.  食品研究與開發(fā). 2019(16)
[2]食用農(nóng)產(chǎn)品施用禁用農(nóng)藥調(diào)查分析——以山東壽光“毒大蔥”事件為例[J]. 肖湘雄,陳雅妮.  河北科技師范學院學報(社會科學版). 2019(01)
[3]固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定水中百菌清和甲萘威[J]. 于洪.  化學工程師. 2019(02)
[4]水浴加熱前處理法測定鱗莖蔬菜中有機磷農(nóng)藥[J]. 邵康群,田甜,張瑜,潘秋月.  食品工業(yè). 2018(11)
[5]QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法快速測定人參中農(nóng)藥多殘留[J]. 崔麗麗,閆梅霞,樸向民,逄世峰,王英平.  色譜. 2018(11)
[6]農(nóng)藥及農(nóng)藥殘留的危害[J]. 管彤,錢智勇.  職業(yè)與健康. 2018(12)
[7]國內(nèi)外大蔥播種技術(shù)與裝備研究進展[J]. 劉甲振,耿愛軍,侯加林,栗曉宇,張姬,張智龍.  中國農(nóng)機化學報. 2018(04)
[8]黃淮地區(qū)大蔥優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)栽培技術(shù)[J]. 陳昆,徐紅霞.  安徽農(nóng)學通報. 2017(22)
[9]分散固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水稻和土壤中的福美雙與甲霜靈殘留[J]. 江澤軍,張鵬,李永飛,杜鵬飛,陳鴿,金茂俊,王靜.  農(nóng)藥學學報. 2015(03)
[10]春播大蔥栽培技術(shù)研究[J]. 梁艷榮,張穎力,曹繼龍,安振東,尚海軍,陳利平,張延春.  內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)科技. 2014(03)

碩士論文
[1]QuEChERS結(jié)合GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量檢測果蔬農(nóng)藥多殘留研究[D]. 劉婷.中南林業(yè)科技大學 2018



本文編號：3690016