建立了采用PAX固相萃取小柱凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中乙酰甲喹及其代謝物殘留的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取,分析了分別經(jīng)PAX及PEP固相萃取柱凈化、富集的結(jié)果;以乙腈/甲醇-0.1%甲酸水為流動(dòng)相,經(jīng)島津Inertsil ODS-3柱色譜柱分離,采用多反應(yīng)檢測(cè)正離子模式進(jìn)行定性及定量分析。該方法線(xiàn)性良好,2種組分相關(guān)系數(shù)r均大于0.999。喹噁啉-2-羧酸的方法檢出限為0.10μg/kg,方法定量限為0.40μg/kg;在0.42,1.05,2.10μg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下回收率分別為100%,66.2%,50.5%;乙酰甲喹的方法檢出限為0.10μg/kg,方法定量限為0.30μg/kg;在0.33,0.83,1.65μg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下回收率分別為117%,52.8%,52.4%,RSD在6.4%～8.9%之間,方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性良好。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)乳品工業(yè). 2020,48(11)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【文章目錄】：
0 引言
1 實(shí)驗(yàn)
    1.1 儀器與試劑
    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
    1.3 樣品前處理
        1.3.1 樣品的提取
        1.3.2 樣品的凈化
    1.4 儀器條件
2 結(jié)果與討論
    2.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化
    2.2 色譜條件優(yōu)化
    2.3 提取溶劑的選擇
    2.4 固相萃取小柱的選擇
    2.5 方法研究及結(jié)果分析
        2.5.1 線(xiàn)性范圍、回歸方程和檢出限
        2.5.2 方法的精密度及準(zhǔn)確度
3 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)扶正解毒散劑中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹[J]. 章安源,章安雯,牛華星,陳玲,張琦.  中國(guó)獸藥雜志. 2019(10)
[2]HPLC-PDA法測(cè)定恩諾沙星注射液中非法添加乙酰甲喹和水楊酸[J]. 薄永恒,李淑煥,李有志,馮濤,徐紅瑋,張琦.  中國(guó)獸藥雜志. 2019(06)
[3]高效液相色譜法測(cè)定鰻鱺各組織中的乙酰甲喹殘留量[J]. 潘葳.  福建農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2016(08)
[4]液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜測(cè)定雞肉中卡巴氧、喹乙醇的代謝物殘留[J]. 陸桂萍,曲斌,耿士偉,蔣天梅.  中國(guó)家禽. 2016(02)
[5]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定全價(jià)飼料中5種喹噁啉類(lèi)藥物[J]. 黃學(xué)泓,張林田,張冬輝.  飼料研究. 2015(11)
[6]在線(xiàn)固相萃取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)飼料中5種喹噁啉藥物殘留量[J]. 吳劍平,張?chǎng)?李丹妮,嚴(yán)鳳,周悅榕,顧欣.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2015(05)
[7]超高效液相色譜法檢測(cè)豬肉中乙酰甲喹及其主要代謝物[J]. 利光輝,楊帆,林燕茹,方其豐.  動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展. 2013(01)
[8]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定水產(chǎn)品中的卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹及其代謝物[J]. 徐英江,任傳博,田秀慧,鄒榮婕,宮向紅,張秀珍,張華威,于召?gòu)?qiáng),劉永明.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2011(10)
[9]乙酰甲喹性質(zhì)、毒性與替代藥物[J]. 劉桂蘭,夏雪林,仝玉慧,劉愛(ài)玲.  中國(guó)獸藥雜志. 2011(08)
[10]乙酰甲喹的合理應(yīng)用[J]. 劉迎春,高懷濤.  養(yǎng)禽與禽病防治. 2009(03)



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