建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定羊奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的殘留量。樣品經(jīng)0.1%甲酸水溶解后,超聲提取,乙腈除蛋白,10000r/min下離心10分鐘后,上清液經(jīng)PRiME HLB固相萃取柱凈化。經(jīng)Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1色譜柱（50mmx2.1mm,3μm）分離,在流動(dòng)相為濃度20mmol/L的甲酸銨水溶液和乙腈,流速0.4mL/min的條件下進(jìn)行梯度洗脫,MS-MS檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。在該優(yōu)化條件下,氯酸鹽和高氯酸鹽分別在2.0～100.0μg/L和1.0～50.0μg/L的范圍內(nèi)呈良好的線性（R2≥0.999）,定量限分別為15.0μg/kg和7.5μg/kg,氯酸鹽方法回收率為95.7%～107.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.43%～3.66%;高氯酸鹽方法回收率為96.1%～108.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.46%～4.04%。經(jīng)測(cè)定多種市售羊奶粉,表明該方法操作簡(jiǎn)單、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,可用于羊奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留的同時(shí)快速測(cè)定。 

【文章來(lái)源】：分析儀器. 2020,(05)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

濃度為10mmol/L甲酸銨溶液，氯酸鹽和高氯酸鹽的保留時(shí)間

濃度為20mmol/L甲酸銨溶液，氯酸鹽和高氯酸鹽的保留時(shí)間

濃度為30mmol/L甲酸銨溶液，氯酸鹽和高氯酸鹽的保留時(shí)間

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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