分散固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用菌中19種殺蟲劑、殺菌劑及其代謝物
發(fā)布時(shí)間：2021-11-13 07:07
建立了測定食用菌（蘑菇、木耳、銀耳等）中19種殺蟲劑、殺菌劑及其代謝物殘留量的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）分析方法。樣品采用乙腈均質(zhì)振蕩提取,鹽析和無水硫酸鎂除水,經(jīng)N-丙基乙二胺（PSA）和十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18)凈化后,以乙腈和水為流動(dòng)相,經(jīng)XR-ODS色譜柱（2.0 mm×100 mm×2.2μm）分離后,在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下,以目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和碎片離子豐度比定性,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明,19種待測物在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.998 0）,檢出限為0.2～0.6μg/kg,定量下限為0.5～2.0μg/kg。在1倍、2倍和10倍定量下限加標(biāo)水平下,19種待測物的平均回收率為83.1%～106%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=6）為5.0%～12%。該方法具有操作簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn),適用于食用菌中19種殺蟲劑、殺菌劑及其代謝物殘留的快速檢測。
【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2020,39(09)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
19種待測物的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖
食用菌樣品的主要成分為水、蛋白質(zhì)、氨基酸等,大部分基質(zhì)相對簡單,但由于木耳和香菇樣品中含有大量黑色素,在檢測過程中會干擾目標(biāo)化合物的響應(yīng),相同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)僅為溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)的42%～54%,基質(zhì)抑制效應(yīng)明顯。為消除樣品基質(zhì)效應(yīng),采用陰性樣品提取液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使目標(biāo)物在標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液中均具有相似的離子化環(huán)境,確保了檢測方法定性與定量分析的準(zhǔn)確性。2.3.2 線性范圍與檢出限
表3 19種待測物的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Table 3 Spiked recoveries and relative standard deviations of 19 analytes(n=6) Analyte Spiked(μg/kg) Lentinus edodes Black fungus Tremella Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Amitraz 1.0,2.0,10.0 84.1,92.0,99.6 8.9,5.9,7.2 89.3,90.3,102 12,7.5,7.6 83.7,98.2,86.8 10,9.7,5.5 NDNMM 0.5,1.0,5.0 84.7,91.0,101 12,7.6,5.8 91.8,98.8,85.4 8.8,6.4,6.1 90.4,85.2,98.3 8.9,6.5,8.0 Cyromazine 0.5,1.0,5.0 89.0,97.5,97.4 12,7.2,7.0 94.0,85.7,85.2 11,6.7,7.1 88.9,98.6,103 10,8.3,6.6 Carbendazim 0.5,1.0,5.0 85.9,94.9,85.0 9.8,7.7,5.7 95.6,89.6,103 10,7.0,8.6 93.1,101,87.5 10,9.9,7.0 Thiabendazole 1.0,2.0,10.0 95.7,98.3,85.2 8.3,6.1,7.2 93.9,87.3,95.0 11,9.0,6.9 85.5,97.2,85.6 9.1,10,7.8 Thiram 1.0,2.0,10.0 90.8,95.2,88.4 12,7.4,8.5 89.0,99.5,85.6 10,5.6,5.1 85.4,93.1,101 8.2,9.4,6.9 Thiamethoxam 0.5,1.0,5.0 86.0,97.2,106 8.3,9.8,5.7 94.0,90.9,86.3 12,7.2,7.5 94.9,100,105 9.7,11,6.1 Clothianidin 1.0,2.0,10.0 84.1,87.5,104 10,10,5.5 87.8,99.2,97.3 7.9,9.0,7.2 90.4,93.5,103 9.1,8.1,5.1 Imidacloprid 1.0,2.0,10.0 83.4,90.3,86.0 9.0,8.0,7.6 95.1,85.3,104 8.7,9.7,6.3 88.2,90.0,104 8.7,7.6,8.3 Chlorothalonil 1.0,2.0,10.0 87.6,90.3,95.2 12,6.8,5.4 83.1,86.3,89.1 12,9.5,5.7 96.0,97.1,106 10,5.6,5.5 Dimethoate 2.0,4.0,20.0 96.2,91.6,90.4 10,6.9,7.3 84.9,100,104 8.2,9.8,5.8 91.6,91.3,87.4 9.1,8.7,5.6 Malathion 0.5,1.0,5.0 84.7,93.1,98.1 8.4,9.5,5.8 96.7,93.8,94.9 9.2,8.6,6.0 86.6,88.5,104 8.1,6.6,7.7 Prochloraz 1.0,2.0,10.0 88.4,93.7,97.0 7.9,9.1,5.0 83.9,95.2,104 9.5,5.5,5.7 88.3,93.6,84.9 8.6,10,6.7 2,4,6-Trichlorophenol 1.0,2.0,10.0 86.1,88.1,91.5 11,9.7,8.3 89.2,98.3,85.0 9.2,10,7.7 93.1,87.1,87.0 10,9.4,5.4 Fipronil 1.0,2.0,10.0 95.2,86.8,99.1 12,8.9,7.7 89.3,92.2,102 11,7.6,5.8 86.1,92.0,101 10,6.3,5.2 Fipronil-desulfinyl 1.0,2.0,10.0 86.1,101,87.5 9.5,10,5.6 86.4,90.2,100 11,6.5,7.0 92.5,90.3,101 9.0,8.1,8.6 Fipronil-sulfone 1.0,2.0,10.0 93.4,94.7,102 9.2,8.0,6.4 86.3,85.2,91.9 8.0,8.8,5.0 92.8,93.0,88.5 12,6.1,6.6 Fipronil-sulfide 1.0,2.0,10.0 96.4,99.4,91.1 8.2,7.8,8.2 87.7,95.4,87.6 11,9.9,5.2 96.4,96.5,86.5 8.4,8.8,5.0 Difenoconazole 2.0,4.0,20.0 93.3,97.5,87.2 9.9,7.9,5.4 86.4,92.3,84.6 12,8.4,6.3 88.3,91.3,86.9 8.6,8.8,5.82.4 實(shí)際樣品的測定
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]靈芝中17種農(nóng)藥的QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速檢測技術(shù)[J]. 崔麗麗,閆梅霞,逄世峰,周春元,王英平. 食品科學(xué). 2019(12)
[2]QuEChERS結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用菌中13種農(nóng)藥殘留[J]. 楊路平,邵立君,王國玲,王錫寧,任曉菲,劉擁軍. 食品工業(yè)科技. 2019(14)
[3]國內(nèi)外現(xiàn)行食用菌中農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)比較分析[J]. 普秋榕,王紅漫. 云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)). 2018(06)
[4]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法研究噻蟲嗪在雙孢蘑菇中的殘留動(dòng)態(tài)及安全性評估[J]. 張栩,王偉民,董茂鋒,溫廣月,劉福光. 上海農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2018(05)
[5]頂空氣相法測定鮮食用菌中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)殘[J]. 梁曉涵,魏靜,湯祝華,王海靈. 海南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2018(03)
[6]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物性食品中10種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留[J]. 張聰,周常義,江鋒,曾磊,楊名平,蘇國成. 分析測試學(xué)報(bào). 2018(08)
[7]固相萃取結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定高酸水果中48種農(nóng)藥殘留[J]. 張博倫,龐國芳,馮春,李建勛,吳興強(qiáng),胡雪艷,范春林. 分析測試學(xué)報(bào). 2018(06)
[8]食用菌國家標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀分析[J]. 邰麗梅,董嬌,陳旭. 中國食用菌. 2017(04)
[9]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用菌中20種農(nóng)藥殘留[J]. 陳舒奕,鐘茂生,江曉芬,朱品玲,梁劍,葉洪,肖穎. 福建農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2016(12)
[10]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食用菌中農(nóng)藥多殘留的基質(zhì)效應(yīng)[J]. 劉進(jìn)璽,秦珊珊,馮書惠,王會鋒,楊亞琴,鐘紅艦. 食品科學(xué). 2016(18)
碩士論文
[1]食用菌中三種農(nóng)藥消解動(dòng)態(tài)及去除方法的研究[D]. 劉萌萌.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2014
本文編號：3492568
【文章來源】：分析測試學(xué)報(bào). 2020,39(09)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：7 頁
【部分圖文】：
19種待測物的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖
食用菌樣品的主要成分為水、蛋白質(zhì)、氨基酸等,大部分基質(zhì)相對簡單,但由于木耳和香菇樣品中含有大量黑色素,在檢測過程中會干擾目標(biāo)化合物的響應(yīng),相同濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)僅為溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)的42%～54%,基質(zhì)抑制效應(yīng)明顯。為消除樣品基質(zhì)效應(yīng),采用陰性樣品提取液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,使目標(biāo)物在標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液中均具有相似的離子化環(huán)境,確保了檢測方法定性與定量分析的準(zhǔn)確性。2.3.2 線性范圍與檢出限
表3 19種待測物的加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Table 3 Spiked recoveries and relative standard deviations of 19 analytes(n=6) Analyte Spiked(μg/kg) Lentinus edodes Black fungus Tremella Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Recovery(%) RSD(%) Amitraz 1.0,2.0,10.0 84.1,92.0,99.6 8.9,5.9,7.2 89.3,90.3,102 12,7.5,7.6 83.7,98.2,86.8 10,9.7,5.5 NDNMM 0.5,1.0,5.0 84.7,91.0,101 12,7.6,5.8 91.8,98.8,85.4 8.8,6.4,6.1 90.4,85.2,98.3 8.9,6.5,8.0 Cyromazine 0.5,1.0,5.0 89.0,97.5,97.4 12,7.2,7.0 94.0,85.7,85.2 11,6.7,7.1 88.9,98.6,103 10,8.3,6.6 Carbendazim 0.5,1.0,5.0 85.9,94.9,85.0 9.8,7.7,5.7 95.6,89.6,103 10,7.0,8.6 93.1,101,87.5 10,9.9,7.0 Thiabendazole 1.0,2.0,10.0 95.7,98.3,85.2 8.3,6.1,7.2 93.9,87.3,95.0 11,9.0,6.9 85.5,97.2,85.6 9.1,10,7.8 Thiram 1.0,2.0,10.0 90.8,95.2,88.4 12,7.4,8.5 89.0,99.5,85.6 10,5.6,5.1 85.4,93.1,101 8.2,9.4,6.9 Thiamethoxam 0.5,1.0,5.0 86.0,97.2,106 8.3,9.8,5.7 94.0,90.9,86.3 12,7.2,7.5 94.9,100,105 9.7,11,6.1 Clothianidin 1.0,2.0,10.0 84.1,87.5,104 10,10,5.5 87.8,99.2,97.3 7.9,9.0,7.2 90.4,93.5,103 9.1,8.1,5.1 Imidacloprid 1.0,2.0,10.0 83.4,90.3,86.0 9.0,8.0,7.6 95.1,85.3,104 8.7,9.7,6.3 88.2,90.0,104 8.7,7.6,8.3 Chlorothalonil 1.0,2.0,10.0 87.6,90.3,95.2 12,6.8,5.4 83.1,86.3,89.1 12,9.5,5.7 96.0,97.1,106 10,5.6,5.5 Dimethoate 2.0,4.0,20.0 96.2,91.6,90.4 10,6.9,7.3 84.9,100,104 8.2,9.8,5.8 91.6,91.3,87.4 9.1,8.7,5.6 Malathion 0.5,1.0,5.0 84.7,93.1,98.1 8.4,9.5,5.8 96.7,93.8,94.9 9.2,8.6,6.0 86.6,88.5,104 8.1,6.6,7.7 Prochloraz 1.0,2.0,10.0 88.4,93.7,97.0 7.9,9.1,5.0 83.9,95.2,104 9.5,5.5,5.7 88.3,93.6,84.9 8.6,10,6.7 2,4,6-Trichlorophenol 1.0,2.0,10.0 86.1,88.1,91.5 11,9.7,8.3 89.2,98.3,85.0 9.2,10,7.7 93.1,87.1,87.0 10,9.4,5.4 Fipronil 1.0,2.0,10.0 95.2,86.8,99.1 12,8.9,7.7 89.3,92.2,102 11,7.6,5.8 86.1,92.0,101 10,6.3,5.2 Fipronil-desulfinyl 1.0,2.0,10.0 86.1,101,87.5 9.5,10,5.6 86.4,90.2,100 11,6.5,7.0 92.5,90.3,101 9.0,8.1,8.6 Fipronil-sulfone 1.0,2.0,10.0 93.4,94.7,102 9.2,8.0,6.4 86.3,85.2,91.9 8.0,8.8,5.0 92.8,93.0,88.5 12,6.1,6.6 Fipronil-sulfide 1.0,2.0,10.0 96.4,99.4,91.1 8.2,7.8,8.2 87.7,95.4,87.6 11,9.9,5.2 96.4,96.5,86.5 8.4,8.8,5.0 Difenoconazole 2.0,4.0,20.0 93.3,97.5,87.2 9.9,7.9,5.4 86.4,92.3,84.6 12,8.4,6.3 88.3,91.3,86.9 8.6,8.8,5.82.4 實(shí)際樣品的測定
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碩士論文
[1]食用菌中三種農(nóng)藥消解動(dòng)態(tài)及去除方法的研究[D]. 劉萌萌.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué) 2014
本文編號：3492568
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