敵百蟲-D 6 同位素豐度的快速測定及計算
發(fā)布時間：2021-10-05 00:17
在敵百蟲-D6行業(yè)標準規(guī)定的同位素豐度測試方法中,采用蠕動泵引入樣品耗時長且操作較依賴主觀判斷,結(jié)果計算的"質(zhì)量簇"方法則較為繁瑣。為了在保證測試效果的前提下提高樣品測試效率,本文采用液相色譜代替標準方法中的蠕動泵引入樣品,并用ESI離子源質(zhì)譜測定敵百蟲-D6的同位素豐度,以線性公式代替"質(zhì)量簇"法進行同位素豐度的快速計算并與標準方法進行對照驗證。在樣品濃度0.1 g/L及以上時,測定結(jié)果與標準方法偏差≤0.2 atom%D,重現(xiàn)性RSD≤0.1%。結(jié)果表明,該方法準確、精密,能夠快速地對敵百蟲-D6同位素豐度進行測定及計算。
【文章來源】：同位素. 2020,33(05)
【文章頁數(shù)】：8 頁
【部分圖文】：
敵百蟲-D6離子流圖
圖1 敵百蟲-D6離子流圖根據(jù)上述推測,在選用質(zhì)譜數(shù)據(jù)點時,應優(yōu)先選用接近保留時間的數(shù)據(jù)點,而盡可能避免將靠近峰邊緣的數(shù)據(jù)點平均到結(jié)果中,以免引起較大誤差。圖3展示了同位素豐度結(jié)果與質(zhì)譜數(shù)據(jù)選用點數(shù)的關(guān)系——當以保留時間為中心向左右均勻地增加所選質(zhì)譜數(shù)據(jù)點的數(shù)量時,平均質(zhì)譜圖所計算得到的同位素豐度結(jié)果隨之降低;當選用的點數(shù)達到19點時,測定結(jié)果與蠕動泵法得到的結(jié)果持平(98.75 atom%D);當超過25點時,利用平均質(zhì)譜圖所計算得到的豐度結(jié)果快速降低。因此,本文在用液相色譜替代蠕動泵引入樣品時,選擇以待測物保留時間為中心前后19張質(zhì)譜圖進行疊加平均,并進行結(jié)果計算。
采用液質(zhì)聯(lián)用法測定0.001 g/L,0.01 g/L,0.1 g/L,1 g/L敵百蟲-D6同位素豐度的結(jié)果,每個樣品平行測定6次(表1);采用蠕動泵引入相同的樣品,測定同位素豐度,每個樣品平行測定6次,每兩次間均采用甲醇清洗進樣針6次并用500 μL甲醇清洗進樣管路2次(表2)。結(jié)果表明,液質(zhì)聯(lián)用法在方法精密度上有良好的表現(xiàn),且在樣品濃度較高的時候(0.1 g/L及以上)時,測定結(jié)果與采用標準方法(蠕動泵引入樣品)得到的測定結(jié)果吻合得較好。而無論哪一種方法,隨著濃度降低,同位素豐度測定結(jié)果都會隨之下降;尤其是當?shù)陀谀骋粷舛葧r,測定結(jié)果將嚴重失真。這一現(xiàn)象印證了3.2中的推斷,即當樣品濃度降低時,m/z=257～262處質(zhì)譜相對峰強的測定更易受到基質(zhì)效應的影響,導致背景對這部分峰強度的貢獻增大,從而使同位素豐度的測定結(jié)果快速下降。因此,在測定同位素豐度時,至少應保證樣品溶液濃度,以免受到質(zhì)譜背景的干擾。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]發(fā)酵優(yōu)化制備L-賴氨酸鹽酸鹽-13C6、15N2[J]. 侯靜華,劉占峰,杜曉寧,宋明鳴. 同位素. 2019(06)
[2]敵百蟲-D6在土壤農(nóng)殘檢測中的應用[J]. 王靜茹,李美華,陳東輝,徐靜安,羅勇. 化學試劑. 2018(01)
[3]穩(wěn)定同位素標記D6-二甲基黃的合成[J]. 王浩然,楊維成,楊超,方超,李美華,羅勇,吳范宏. 化學世界. 2016(10)
[4]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析15N標記精氨酸發(fā)酵液中的氨基酸組分及其同位素豐度[J]. 侯捷,雷雯,杜曉寧,任征,岳韓笑. 分析測試學報. 2016(09)
[5]穩(wěn)定同位素標記D4-羅丹明B的合成及表征[J]. 王浩然,楊維成,涂亞輝,楊超,方超,李美華,羅勇,吳范宏. 應用化學. 2016(08)
[6]同位素內(nèi)標稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定果蔬中的滴滴涕含量[J]. 李美華,楊維成,盛立彥,呂靖,潘潔,孫雯,羅勇. 分析科學學報. 2016(01)
[7]穩(wěn)定同位素標記堿性嫩黃O-D12的合成研究[J]. 王浩然,楊維成,楊超,方超,李美華,盛立彥,羅勇,吳范宏. 化學試劑. 2016(02)
[8]血液中15N標記氨基酸同位素豐度[J]. 雷雯,侯捷,杜曉寧,張維冰. 分析化學. 2015(10)
[9]穩(wěn)定同位素標記氨基甲酸乙酯-D5的合成[J]. 呂靖,楊維成,李美華,楊超,潘潔,盛立彥,羅勇. 化學試劑. 2015(06)
[10]穩(wěn)定同位素氘標記蘇丹紅I的同位素豐度和化學純度分析[J]. 蔡銀萍,雷雯,鄭波,杜曉寧. 同位素. 2014(02)
本文編號：3418617
【文章來源】：同位素. 2020,33(05)
【文章頁數(shù)】：8 頁
【部分圖文】：
敵百蟲-D6離子流圖
圖1 敵百蟲-D6離子流圖根據(jù)上述推測,在選用質(zhì)譜數(shù)據(jù)點時,應優(yōu)先選用接近保留時間的數(shù)據(jù)點,而盡可能避免將靠近峰邊緣的數(shù)據(jù)點平均到結(jié)果中,以免引起較大誤差。圖3展示了同位素豐度結(jié)果與質(zhì)譜數(shù)據(jù)選用點數(shù)的關(guān)系——當以保留時間為中心向左右均勻地增加所選質(zhì)譜數(shù)據(jù)點的數(shù)量時,平均質(zhì)譜圖所計算得到的同位素豐度結(jié)果隨之降低;當選用的點數(shù)達到19點時,測定結(jié)果與蠕動泵法得到的結(jié)果持平(98.75 atom%D);當超過25點時,利用平均質(zhì)譜圖所計算得到的豐度結(jié)果快速降低。因此,本文在用液相色譜替代蠕動泵引入樣品時,選擇以待測物保留時間為中心前后19張質(zhì)譜圖進行疊加平均,并進行結(jié)果計算。
采用液質(zhì)聯(lián)用法測定0.001 g/L,0.01 g/L,0.1 g/L,1 g/L敵百蟲-D6同位素豐度的結(jié)果,每個樣品平行測定6次(表1);采用蠕動泵引入相同的樣品,測定同位素豐度,每個樣品平行測定6次,每兩次間均采用甲醇清洗進樣針6次并用500 μL甲醇清洗進樣管路2次(表2)。結(jié)果表明,液質(zhì)聯(lián)用法在方法精密度上有良好的表現(xiàn),且在樣品濃度較高的時候(0.1 g/L及以上)時,測定結(jié)果與采用標準方法(蠕動泵引入樣品)得到的測定結(jié)果吻合得較好。而無論哪一種方法,隨著濃度降低,同位素豐度測定結(jié)果都會隨之下降;尤其是當?shù)陀谀骋粷舛葧r,測定結(jié)果將嚴重失真。這一現(xiàn)象印證了3.2中的推斷,即當樣品濃度降低時,m/z=257～262處質(zhì)譜相對峰強的測定更易受到基質(zhì)效應的影響,導致背景對這部分峰強度的貢獻增大,從而使同位素豐度的測定結(jié)果快速下降。因此,在測定同位素豐度時,至少應保證樣品溶液濃度,以免受到質(zhì)譜背景的干擾。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]發(fā)酵優(yōu)化制備L-賴氨酸鹽酸鹽-13C6、15N2[J]. 侯靜華,劉占峰,杜曉寧,宋明鳴. 同位素. 2019(06)
[2]敵百蟲-D6在土壤農(nóng)殘檢測中的應用[J]. 王靜茹,李美華,陳東輝,徐靜安,羅勇. 化學試劑. 2018(01)
[3]穩(wěn)定同位素標記D6-二甲基黃的合成[J]. 王浩然,楊維成,楊超,方超,李美華,羅勇,吳范宏. 化學世界. 2016(10)
[4]氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析15N標記精氨酸發(fā)酵液中的氨基酸組分及其同位素豐度[J]. 侯捷,雷雯,杜曉寧,任征,岳韓笑. 分析測試學報. 2016(09)
[5]穩(wěn)定同位素標記D4-羅丹明B的合成及表征[J]. 王浩然,楊維成,涂亞輝,楊超,方超,李美華,羅勇,吳范宏. 應用化學. 2016(08)
[6]同位素內(nèi)標稀釋氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定果蔬中的滴滴涕含量[J]. 李美華,楊維成,盛立彥,呂靖,潘潔,孫雯,羅勇. 分析科學學報. 2016(01)
[7]穩(wěn)定同位素標記堿性嫩黃O-D12的合成研究[J]. 王浩然,楊維成,楊超,方超,李美華,盛立彥,羅勇,吳范宏. 化學試劑. 2016(02)
[8]血液中15N標記氨基酸同位素豐度[J]. 雷雯,侯捷,杜曉寧,張維冰. 分析化學. 2015(10)
[9]穩(wěn)定同位素標記氨基甲酸乙酯-D5的合成[J]. 呂靖,楊維成,李美華,楊超,潘潔,盛立彥,羅勇. 化學試劑. 2015(06)
[10]穩(wěn)定同位素氘標記蘇丹紅I的同位素豐度和化學純度分析[J]. 蔡銀萍,雷雯,鄭波,杜曉寧. 同位素. 2014(02)
本文編號：3418617
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