目的建立和評(píng)估一種調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品的制備方法及其應(yīng)用分析。方法稱取適量基質(zhì)材料,按照1:5（g/mL）比例加入乙醇（含嗎啡標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）,經(jīng)均質(zhì)、浸泡、揮干、過(guò)篩、混勻、包裝等步驟制得質(zhì)控樣品,運(yùn)用快速檢測(cè)方法及常規(guī)檢測(cè)方法對(duì)質(zhì)控樣品均勻性與穩(wěn)定性進(jìn)行檢測(cè)研究。結(jié)果研制的嗎啡快檢質(zhì)控樣品,均勻性良好,在室溫條件下儲(chǔ)存360d,穩(wěn)定性良好。經(jīng)驗(yàn)證,快速檢測(cè)方法及常規(guī)檢測(cè)方法結(jié)果一致,未出現(xiàn)假陽(yáng)性或假陰性,滿足檢測(cè)要求。結(jié)論通過(guò)該方法制得的質(zhì)控樣品可適用于食品快速檢測(cè)領(lǐng)域的過(guò)程質(zhì)量控制、快檢產(chǎn)品評(píng)價(jià)、盲樣考核、能力驗(yàn)證等領(lǐng)域,并為進(jìn)一步研制罌粟殼中生物堿類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供技術(shù)支持。 

【文章來(lái)源】：食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020,11(19)

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品

魑鍍分新鴟瓤旒熘士匱?返鬧票阜椒?捌溆τ?761表1基質(zhì)材料用量及其配比Table1Amountsandproportionsofdifferentkindsofmaterials名稱稱樣量/kg占比/%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524總計(jì)2.5311002.3.2調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝稱取適量基質(zhì)材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取適量嗎啡標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均質(zhì)2h形成勻漿后,浸泡4h,轉(zhuǎn)移到不銹鋼盤中,并放置于通風(fēng)櫥內(nèi)待溶劑揮干,過(guò)50目篩,混勻,包裝,即得,其制備工藝流程見圖1。2.3.3質(zhì)控樣品中嗎啡物質(zhì)的檢測(cè)(1)快速檢測(cè)方法參考快檢方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罌粟殼快速檢測(cè)盒(膠體金)驗(yàn)證,結(jié)果按照如下方法判定(圖2)。圖1調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①無(wú)效:若控制線(C線)不顯色,無(wú)論檢測(cè)線(T線)是否顯色,表示操作不正確或檢測(cè)卡已失效。②陰性(－):若T線顯色比C線深或一樣深,均表示樣品中不含嗎啡或含量低于方法檢測(cè)限,判為陰性。③陽(yáng)性(＋):若T線顯色比C線淺或T線不顯色,均表示樣品中嗎啡含量高于方法檢測(cè)限,判為陽(yáng)性。圖2目視判定示意圖(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常規(guī)檢測(cè)方法按照DB31/2010-2012[11]檢測(cè)質(zhì)控樣品中嗎啡含量。①樣品前處理稱取1g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標(biāo)工作液(5.0μg/mL),再加入5mL鹽酸溶液(0.1mol/L),超聲處理30min,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調(diào)節(jié)pH值呈中性,加入15mL乙腈,渦旋振蕩1min,加入6g無(wú)水硫酸鎂和1.5g無(wú)水醋酸鈉的混合粉末

急?%小茴香0.70328八角0.30512桂皮0.45318花椒0.46518孜然0.60524總計(jì)2.5311002.3.2調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝稱取適量基質(zhì)材料,按照1︰5比例(g/mL)加乙醇(精密吸取適量嗎啡標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于乙醇中)混合、12000r/min均質(zhì)2h形成勻漿后,浸泡4h,轉(zhuǎn)移到不銹鋼盤中,并放置于通風(fēng)櫥內(nèi)待溶劑揮干,過(guò)50目篩,混勻,包裝,即得,其制備工藝流程見圖1。2.3.3質(zhì)控樣品中嗎啡物質(zhì)的檢測(cè)(1)快速檢測(cè)方法參考快檢方法(KJ201707)[12]分析,采用市售罌粟殼快速檢測(cè)盒(膠體金)驗(yàn)證,結(jié)果按照如下方法判定(圖2)。圖1調(diào)味品中嗎啡快檢質(zhì)控樣品制備工藝Fig.1Preparationprocessformorphinerapiddetectionqualitycontrolsamplesincondiment①無(wú)效:若控制線(C線)不顯色,無(wú)論檢測(cè)線(T線)是否顯色,表示操作不正確或檢測(cè)卡已失效。②陰性(－):若T線顯色比C線深或一樣深,均表示樣品中不含嗎啡或含量低于方法檢測(cè)限,判為陰性。③陽(yáng)性(＋):若T線顯色比C線淺或T線不顯色,均表示樣品中嗎啡含量高于方法檢測(cè)限,判為陽(yáng)性。圖2目視判定示意圖(比色法)Fig.2Diagramofvisualjudgment(colorimetricmethod)(2)常規(guī)檢測(cè)方法按照DB31/2010-2012[11]檢測(cè)質(zhì)控樣品中嗎啡含量。①樣品前處理稱取1g試樣(精確至0.01g)于50mL聚四氟乙烯具塞離心管中,加入150μL同位素內(nèi)標(biāo)工作液(5.0μg/mL),再加入5mL鹽酸溶液(0.1mol/L),超聲處理30min,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)調(diào)節(jié)pH值呈中性,加入15mL乙腈,渦旋振蕩1min,加入6g無(wú)水硫酸鎂和1.5g無(wú)水醋酸鈉的混合粉末(或以相當(dāng)?shù)氖惺凵唐反?,迅速振搖,渦旋振蕩1min,以4000r/min離心5min,取上清液待凈化。稱取50mg(±5mg)PSA,100mg(±5mg)無(wú)水硫酸鎂,100mg(±5mg)C18粉

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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