發(fā)布時間：2021-08-30 17:23

　　目的建立超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測雞蛋中喹乙醇代謝物3-甲基-喹惡啉-2-羧酸以及卡巴氧代謝物喹惡啉-2-羧酸的分析方法。方法樣品經(jīng)酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱凈化,用色譜柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T₃（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分離,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果 3-甲基-喹惡啉-2-羧酸及喹惡啉-2-羧酸的最低檢出限均為0.2μg/kg,定量限均為0.6μg/kg,平均回收率為80.9%～106.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%～7.2%。結(jié)論該方法凈化效果好,靈敏度高,準(zhǔn)確性好,適用于雞蛋中喹乙醇以及卡巴氧代謝物的同時檢測。 

【文章來源】：食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2020,11(19)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

MQCA、QCA及內(nèi)標(biāo)物的MRM提取離子流圖

以QCA-d4為內(nèi)標(biāo),實驗表明,上述同位素為內(nèi)標(biāo)時,可獲得準(zhǔn)確可靠的實驗結(jié)果。3.5回歸方程及檢出限將系列濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在儀器工作條件下測定,以目標(biāo)組分與對應(yīng)同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積比(Y)為縱坐標(biāo),以各目標(biāo)組分的濃度(X,μg/L)為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以3倍信噪比對應(yīng)的化合物含量作為方法檢出限(limitsofdetection,LOD)和定量限(limitsofquantification,LOQ),見表3。MQCA和QCA在0.5~100μg/L濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)大于0.998,線性關(guān)系良好,檢出限為0.2μg/kg,定量限為0.6μg/kg。圖2MQCA和QCA在C18、HLB以及PAX固相萃取小柱上絕對回收率對比圖(n=6)Fig.2AbsoluterecoveriesofMQCAandQCAonC18,HLBandPAXcolumns(n=6)表3MQCA和QCA的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、回歸方程、檢出限及定量限Table3Linearranges,correlationcoefficients,regressionequationsdetectionlimitsandquantificationlimitsofMQCAandQCA化合物線性范圍/(μg/L)相關(guān)系數(shù)r回歸方程檢出限/(μg/kg)定量限/(μg/kg)MQCA0.5~1000.9989Y=0.344627X+0.08204930.20.6QCA0.5~1000.9992Y=0.117524X+0.03232950.20.63.6回收率與精密度取雞蛋陰性樣品,添加3個濃度水平,每個濃度水平6個平行樣,按照本研究進(jìn)行樣品處理,上機(jī)測定,結(jié)果見表4。MQCA和QCA的平均回收率為80.9%~106.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relativestandarddeviation,RSD)為2.6%~7.2%,回收率和精密度均滿足實際樣品測定要求。表4回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Table4Recoveryandrelativestandarddeviation(n=6)化合物添加濃度/(μg/kg)回收率/%RSD/%MQCA0.582.16.32.0106.42.610.094.53.3QCA0.580.97.22.093.53

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3373198