該文對比研究了凝膠滲透色譜（gel permeation chromatography,GPC）法、固相萃�。╯olid phase extraction,SPE）法和Qu ECh ERS法3種凈化方法在超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法測定動物源食品中噻菌靈殘留的凈化效果。GPC法使用Bio-BeadsS-X3填料,SPE法和Qu ECh ERS法使用PSA與C18吸附劑,分別對豬肉、雞蛋、牛奶、豬肝和雞肉5種食品進(jìn)行凈化前處理。在0.01、0.05和1.0 mg/kg 3個濃度進(jìn)行添加回收率實驗,GPC法、SPE法和Qu ECh ERS法的平均回收率分別為80%～108%、80%～110%和82%～107%,3種凈化方法分析樣品的回收率均滿足要求�？紤]到GPC法和SPE法需特定的儀器或固相萃取柱,耗時費力,推薦使用快速、簡捷的Qu ECh ERS法進(jìn)行處理,可滿足動物源食品中噻菌靈或其他農(nóng)藥殘留量的檢測分析的需求。 

【文章來源】：食品與發(fā)酵工業(yè). 2020,46(24)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

噻菌靈和5-羥基噻菌靈的分子結(jié)構(gòu)式

以質(zhì)量濃度1 000μg/m L的噻菌靈與5-羥基噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液作為母液，使用甲醇逐級稀釋法分別配制0.01、0.05、0.1、0.5、1.0μg/m L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度(μg/m L)作為橫坐標(biāo)X，以定量離子的峰面積作為縱坐標(biāo)Y，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法進(jìn)行定量。方法的典型色譜圖見圖2，線性回歸方程等相關(guān)數(shù)據(jù)見表2。為保證3種凈化方法的可比性，在相同的提取體積和樣品稀釋倍數(shù)下，噻菌靈與5-羥基噻菌靈的定量限[limit of quantitaion(LOQ),S/N=10]分別為0.002和0.01 mg/kg。我國食品質(zhì)量安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763—2019中規(guī)定動物源性食品中噻菌靈的殘留定義為噻菌靈與5-羥基噻菌靈之和，其中最大殘留限量值的最低值為0.05mg/kg(禽肉類)，最高值為1 mg/kg (牛腎)，本方法可滿足其檢測分析的需求。2.2 不同凈化方法的填料

以不含噻菌靈和5-羥基噻菌靈的豬肉、雞蛋、牛奶、豬肝和雞肉空白樣品，分別在0.01、0.05和1.0mg/kg 3個質(zhì)量濃度進(jìn)行添加回收率實驗，測試GPC法、SPE法和Qu ECh ERS法3種凈化方法的準(zhǔn)確度，實驗結(jié)果見表3。GPC法在實驗的3個濃度時，5次重復(fù)的平均回收率為80%～108%;SPE法在實驗的3個濃度時，5次重復(fù)的平均回收率80%～110%;Qu ECh ERS法在實驗的3個濃度時，5次重復(fù)的平均回收率82%～107%。我國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T788—2018農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則中規(guī)定，添加水平在0.01、0.05和1.0 mg/kg時，回收率應(yīng)分別為60%～120%、70%～120%和70%～110%。本實驗3種凈化方法對噻菌靈和5-羥基噻菌靈的添加回收率均滿足要求。2.4 實際樣品的檢測

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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