對(duì)流動(dòng)相、洗脫梯度、質(zhì)譜條件和樣品前處理方法進(jìn)行優(yōu)化,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）對(duì)22種違禁藥物分離和定量測(cè)定。液體樣品經(jīng)提取,過(guò)C18色譜柱,采用甲酸-乙酸銨水溶液和乙腈為流動(dòng)相,梯度洗脫。電噴霧離子（ESI+）源、正離子模式下采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)。結(jié)果表明,利血平等22種非法添加的藥物在1.0～50.0 ng/mL內(nèi)線性均良好,相關(guān)系數(shù)（r）均在0.99以上,3個(gè)水平加標(biāo)回收率為77.15%～116.73%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）亦未超過(guò)11%（n=6）。此方法簡(jiǎn)單、快速、可靠,能滿足日常檢驗(yàn)要求。 

【文章來(lái)源】：農(nóng)產(chǎn)品加工. 2020,(18)

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

超聲時(shí)間的提取回收率比較

分別將22種非法添加物的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/m L）用甲醇稀釋成100 ng/m L的對(duì)照液，在正離子模式下，直接推針進(jìn)樣，優(yōu)化質(zhì)譜條件。發(fā)現(xiàn)22種目標(biāo)化合物在正離子模式下均有較好響應(yīng)。確定母離子后，用子離子掃描方式選擇相對(duì)離子豐度高的2個(gè)作為二級(jí)碎片離子。在這22種藥物中，有3組同分異構(gòu)體，分別為羥基豪莫西地那非和硫代艾地那非、豪莫西地那非和伐地那非、偽伐地那非和那莫西地那非，對(duì)二級(jí)碎片離子進(jìn)行比對(duì)分析，通過(guò)不同的出峰時(shí)間，結(jié)合選擇不同子離子分析鑒別，最終得到1.3.3中的質(zhì)譜條件。2.3 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化

2種提取溶劑的提取回收率比較見(jiàn)圖2。由圖2可知，甲醇為提取溶劑時(shí)，有3種化合物的提取回收率低于80%，且利血平的提取回收率僅有50%，其可能原因是利血平極易溶于水不溶于甲醇。當(dāng)采用甲醇-水（50∶50,V/V）作為提取溶劑時(shí)，各目標(biāo)化合物的提取回收率均在80%～120%，利血平的提取回收率顯著增加。因此，以甲醇-水（50∶50,V/V）為提取溶劑。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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