烹調香料調味品中摻雜罌粟殼會造成健康危害,液相色譜是鑒別調味品中違法添加罌粟殼的最佳方法。該研究采用己烷磺酸鈉為離子對試劑,通過優(yōu)化流動相條件和選擇最佳檢測波長,建立液相色譜分析方法檢測罌粟殼中標志性成分罌粟堿的含量,在0.05～5.0μg/mL質量濃度范圍內,罌粟堿含量與液相色譜峰面積線性相關,方法檢出限為0.01μg/mL,樣品檢測精密度<1.5%,加標回收率為78.5%～91.2%。建立的離子對液相色譜法具有儀器簡單、定性和定量結果準確可靠的優(yōu)點,加入的己烷磺酸鈉和罌粟堿形成中性離子對,改善了罌粟堿在烷基C18柱上的保留,該方法適用于烹調香料中違法添加罌粟殼的快速鑒別與篩查,可供基層實驗室參考借鑒。 

【文章來源】：中國調味品. 2020,45(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

罌粟堿的紫外吸收光譜圖

不同流動相下罌粟堿的色譜流出曲線見圖2。由圖2可知，添加離子對試劑后，色譜峰的保留時間延長，色譜峰形的對稱性有所改善，增加了色譜定性和定量結果的準確性。本實驗的流動相采用二元等度法，流動相比例A∶B為40∶60，其中流動相A為離子對水溶液（0.02mol/L己烷磺酸鈉溶液，含0.1%三乙胺，磷酸調pH至3.5），流動相B為甲醇。

按照1.2部分設定的色譜參數(shù)進樣罌粟堿對照品，色譜峰見圖3。罌粟堿在6.75min出峰，標準樣品的峰形呈正態(tài)分布且對稱性良好，基本無拖尾現(xiàn)象。標準系列測試結果表明，在0.05～5.0μg/mL范圍內，罌粟堿濃度和色譜峰面積呈線性關系，以峰面積對標準溶液的濃度作圖并線性擬合工作曲線；回歸方程為Y=39815X+472擬合時要求相關系數(shù)大于0.995。同時將建立的液相色譜方法應用于空白烹調香料樣品和加標烹調香料樣品的測試，色譜流出曲線見圖3。由樣品色譜圖可知，加標樣品中的罌粟堿與空白樣中其他雜質成分得到了基線分離，分析方法專屬性良好。色譜峰正態(tài)對稱分布，與標準溶液的保留時間基本一致（偏差<2.0%）。將加標樣品色譜峰高稀釋到3倍樣品空白噪聲（S/N=3），計算出方法的檢出限為0.01mg/L。

【參考文獻】：
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本文編號：3309351