【目的】建立了一種禽肉中8種多溴聯(lián)苯醚（BDE-209、BDE-47、BDE-99、BDE-153、BDE-183、3-Me OBDE47、5-Me O-BDE-47、6-Me O-BDE-47）殘留量的檢測(cè)方法。【方法】禽肉樣品經(jīng)正己烷-二氯甲烷（1∶1,v/v）混合溶劑提取,酸性硅膠柱凈化后,氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè),外標(biāo)法定量。【結(jié)果】在1～500μg/L內(nèi)8種多溴聯(lián)苯醚具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)（r2）均大于0.999,檢出限（LOD）為0.025～0.125μg/kg,定量限（LOQ）為0.1～0.4μg/kg;當(dāng)添加水平為0.1,0.4,1.0和10.0μg/kg時(shí)平均回收率為66.0%～146.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%～11.4%。【結(jié)論】該方法簡(jiǎn)單、靈敏度高、穩(wěn)定性好,適用于禽肉中8種多溴聯(lián)苯醚的殘留定量分析。 

【文章來(lái)源】：江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào). 2020,42(05)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

優(yōu)化升溫程序前的色譜

優(yōu)化升溫程序后的色譜

在PBDEs的檢測(cè)方法中，生物樣品中的大量油脂和雜質(zhì)主要是通過(guò)濃硫酸、GPC和固相萃取柱來(lái)去除。樣品中直接添加濃硫酸，除脂能力最強(qiáng)，但其可能會(huì)引起化合物的不穩(wěn)定，且操作較為危險(xiǎn)；GPC除脂效果顯著，但是除脂能力有限，普通凈化柱只能去除0.5 g左右脂肪，超過(guò)這個(gè)脂肪量則會(huì)引起柱堵塞；固相萃取小柱重現(xiàn)性好且適合批量生產(chǎn)，但是普通規(guī)格的小柱除脂能力較難達(dá)到本研究的要求。因此本文結(jié)合濃硫酸和固相萃取柱的優(yōu)點(diǎn)，參考EPA 1614的復(fù)合硅膠柱的制作方法，制成酸性硅膠柱，為達(dá)到最佳的凈化效果，本文對(duì)酸性硅膠柱的洗脫條件進(jìn)行了摸索。以標(biāo)準(zhǔn)品配制含100μg/L的8種多溴聯(lián)苯醚的提取液上凈化柱，選用正己烷和正己烷∶二氯甲烷（1∶1,v/v）作為洗脫溶劑，分段收集洗脫液，每段收集20 m L，測(cè)定洗脫液，結(jié)果見圖3。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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本文編號(hào)：3305247