電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定18K金中鉛元素的譜線選擇
發(fā)布時(shí)間:2021-08-28 16:48
18K金中可能含有多種雜質(zhì)元素,如銅和鉛.常用的光譜分析方法中,鉛元素測(cè)試譜線易被銅、鐵和金等元素干擾.建立了基于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定18K金中鉛含量的方法.測(cè)試結(jié)果表明,在283.306 nm譜線下,鉛元素在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系.方法檢出限為0.005 6μg/mL,加標(biāo)回收率在92.9%~102.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%.采用283.306 nm譜線測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高,適用于測(cè)試18K金中鉛元素含量.
【文章來源】:分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2020,26(03)
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【部分圖文】:
Pb元素在220.353 nm波長(zhǎng)處的樣品譜圖
采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的另一波長(zhǎng)216.999 nm(儀器譜線庫(kù)中為217.000 nm)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)試,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程F=6 717x-50.0,曲線相關(guān)系數(shù)0.999 9. 在此波長(zhǎng)下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果顯示為負(fù)值,測(cè)試譜圖如圖2所示. 經(jīng)查閱儀器譜線庫(kù),216.953 nm處寬峰為銅元素峰,在該峰影響下,無法正確得出鉛元素譜線強(qiáng)度.2. 2 不同元素干擾下的鉛元素波長(zhǎng)選擇
采用283.306 nm進(jìn)行鉛元素含量測(cè)試. 該波長(zhǎng)處,鉛元素強(qiáng)度雖較220.353 nm處低,但周圍不存在其他元素譜線干擾,如圖3所示. 測(cè)試所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程F=28 160x-186.4,曲線相關(guān)系數(shù)0.999 7.鉛元素在283.306 nm處檢出限根據(jù)IUPAC給出定義進(jìn)行計(jì)算,即對(duì)試劑空白進(jìn)行20次測(cè)定,以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限[12].
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]ICP光譜法測(cè)定鉑飾品中金、鋁、鉻的譜線選擇研究[J]. 那勃,孟建華,崔建軍,曹維宇. 中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè). 2020(01)
[2]K金飾品中金含量的檢測(cè)方法比對(duì)[J]. 郭劍明,張璐,張偉桃,林釗旋,黃鵬杰. 分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2018(04)
[3]電感耦合等離子體光譜法測(cè)定貴金屬合金首飾的影響因素分析[J]. 王萍,婁來常,祝培明,劉雪松,李桂華. 黃金. 2018(02)
[4]K金首飾中鎳含量與鎳釋放量關(guān)系研究[J]. 楊鹔,王浩杰,張帆,王鑫磊,蔡薇,黃成,方志惠,韓冰,曹小勇. 貴金屬. 2016(S1)
[5]X射線熒光光譜法與灰吹法測(cè)定K金首飾金含量比較[J]. 金英福. 寶石和寶石學(xué)雜志. 2015(06)
[6]貴金屬飾品有害元素檢驗(yàn)方法研究進(jìn)展[J]. 孟建華,曹維宇,崔建軍,李鵬,赫婷婷. 現(xiàn)代化工. 2013(07)
[7]檢出限的涵義和計(jì)算方法[J]. 王艷潔,那廣水,王震,徐恒振,姚子偉. 化學(xué)分析計(jì)量. 2012(05)
[8]純金雜質(zhì)元素分析方法研究進(jìn)展[J]. 陳永紅,陳菲菲,趙玉娥,林曉偉. 黃金. 2012(01)
[9]乙酸乙酯萃取—ICP-AES測(cè)定高純金中的痕量雜質(zhì)[J]. 陳永紅,陳菲菲,黃蕊,張雨,李彥紅. 黃金. 2009(07)
本文編號(hào):3368885
【文章來源】:分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2020,26(03)
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【部分圖文】:
Pb元素在220.353 nm波長(zhǎng)處的樣品譜圖
采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的另一波長(zhǎng)216.999 nm(儀器譜線庫(kù)中為217.000 nm)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)試,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程F=6 717x-50.0,曲線相關(guān)系數(shù)0.999 9. 在此波長(zhǎng)下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果顯示為負(fù)值,測(cè)試譜圖如圖2所示. 經(jīng)查閱儀器譜線庫(kù),216.953 nm處寬峰為銅元素峰,在該峰影響下,無法正確得出鉛元素譜線強(qiáng)度.2. 2 不同元素干擾下的鉛元素波長(zhǎng)選擇
采用283.306 nm進(jìn)行鉛元素含量測(cè)試. 該波長(zhǎng)處,鉛元素強(qiáng)度雖較220.353 nm處低,但周圍不存在其他元素譜線干擾,如圖3所示. 測(cè)試所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程F=28 160x-186.4,曲線相關(guān)系數(shù)0.999 7.鉛元素在283.306 nm處檢出限根據(jù)IUPAC給出定義進(jìn)行計(jì)算,即對(duì)試劑空白進(jìn)行20次測(cè)定,以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限[12].
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]ICP光譜法測(cè)定鉑飾品中金、鋁、鉻的譜線選擇研究[J]. 那勃,孟建華,崔建軍,曹維宇. 中國(guó)檢驗(yàn)檢測(cè). 2020(01)
[2]K金飾品中金含量的檢測(cè)方法比對(duì)[J]. 郭劍明,張璐,張偉桃,林釗旋,黃鵬杰. 分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2018(04)
[3]電感耦合等離子體光譜法測(cè)定貴金屬合金首飾的影響因素分析[J]. 王萍,婁來常,祝培明,劉雪松,李桂華. 黃金. 2018(02)
[4]K金首飾中鎳含量與鎳釋放量關(guān)系研究[J]. 楊鹔,王浩杰,張帆,王鑫磊,蔡薇,黃成,方志惠,韓冰,曹小勇. 貴金屬. 2016(S1)
[5]X射線熒光光譜法與灰吹法測(cè)定K金首飾金含量比較[J]. 金英福. 寶石和寶石學(xué)雜志. 2015(06)
[6]貴金屬飾品有害元素檢驗(yàn)方法研究進(jìn)展[J]. 孟建華,曹維宇,崔建軍,李鵬,赫婷婷. 現(xiàn)代化工. 2013(07)
[7]檢出限的涵義和計(jì)算方法[J]. 王艷潔,那廣水,王震,徐恒振,姚子偉. 化學(xué)分析計(jì)量. 2012(05)
[8]純金雜質(zhì)元素分析方法研究進(jìn)展[J]. 陳永紅,陳菲菲,趙玉娥,林曉偉. 黃金. 2012(01)
[9]乙酸乙酯萃取—ICP-AES測(cè)定高純金中的痕量雜質(zhì)[J]. 陳永紅,陳菲菲,黃蕊,張雨,李彥紅. 黃金. 2009(07)
本文編號(hào):3368885
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