牛羊膽汁中提取膽酸的中試試驗及膽酸HPLC-MS/MS測定方法的建立
發(fā)布時間:2021-01-18 19:35
膽酸(Cholic acid,CA)作為牛、羊等動物膽汁中的主要有效成分,具有解熱、抗菌、抗炎等作用,是人工牛黃的主要成分之一。本研究旨在牛、羊膽汁中提取純化CA的小試試驗基礎上,建立其中試工藝技術路線,并研究CA的HPLC-MS/MS法測定方法。主要研究內容和結果如下:建立了 HPLC-MS/MS 測定 CA 的確證方法。HPLC-MS/MS 條件為:Poroshelll20 EC-C18(3.0mm×100mm,2.7μm)色譜柱;進樣量:1μL;柱溫:35℃;流速:0.5 mL·min-1;流動相:0.5%甲酸甲醇溶液(A)-屈臣氏水(B)為流動相(A:B=90:10);洗脫程序:等度洗脫。離子源:電噴霧離子源(ESI);質譜掃描方式:多反應監(jiān)測模式(MRM),負離子化模式(Negtive)檢測;霧化氣壓力:4500v;輔助加熱氣壓力3500v(-);掃描范圍(10-1000)等。結果顯示:采用HPLC-MS/MS檢測CA,CA3個濃度水平的日內精密度RSD為1.304%,日間精密度RSD為48.45%;線性范圍為:1.745~152.50 μg· mL-1(r=0.999 5)...
【文章來源】:內蒙古農業(yè)大學內蒙古自治區(qū)
【文章頁數(shù)】:42 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
縮略語表
1 引言
1.1 牛、羊膽汁研究概況
1.2 膽汁酸的代謝及其生理功能
1.3 CA的研究概況
1.3.1 CA的理化性質
1.3.2 CA的藥理作用俥
1.3.3 CA的合成提取工藝研究概況
1.4 HPLC-MS/MS的應用現(xiàn)狀
1.4.1 HPLC-MS/MS的概況
1.4.2 HPLC-MS聯(lián)用分類及特點
1.4.3 HPLC-MS聯(lián)用在藥物分析中的應用
1.5 研究目的與意義
2 研究內容與方法
2.1 膽酸HPLC-MS/MS測定方法的建立
2.1.1 材料
2.1.2 研究方法
2.1.3 試驗結果
2.2 牛膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.2.1 材料
2.2.2 中試工藝技術路線
2.3 羊膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.3.1 材料
2.3.2 中試工藝技術路線
2.3.3 試驗結果
3 討論
3.1 CA測定的TLC及HPLC-MS/MS方法
3.2 牛、羊膽汁中提取CA的中試試驗
4 結論
4.1 HPLC-MS/MS法測定CA方法
4.2 牛膽汁中提取CA的中試試驗
4.3 羊膽汁中提取CA的中試實驗結果
致謝
參考文獻
作者簡介
【參考文獻】:
期刊論文
[1]2016年5月FDA批準新藥概況[J]. 張建忠. 上海醫(yī)藥. 2016(13)
[2]膽酸誘導細胞死亡的分子機制研究進展[J]. 李宛衛(wèi),胡章雪. 重慶醫(yī)學. 2016(07)
[3]TCDCA對大鼠脂肪代謝影響的初步研究[J]. 李欣,沈昕,關紅,何秀玲,李培鋒. 畜牧與飼料科學. 2015(09)
[4]HPLC-ESI-MS/MS法檢測N-氨甲酰谷氨酸的含量[J]. 梁婧,徐懿,宋亮,左偉勇,洪偉鳴. 畜牧與飼料科學. 2015(05)
[5]天然甘氨膽酸和;悄懰岬奶崛⊙芯縖J]. 李少春,李培鋒,關紅. 安徽農業(yè)科學. 2009(15)
[6]甘氨膽酸對小鼠免疫功能的影響[J]. 李培鋒,趙珍,關紅,金少琳. 中國獸醫(yī)雜志. 2007(10)
[7]HPLC-MS聯(lián)用技術在藥學中的應用[J]. 謝英新,王豐. 黑龍江醫(yī)藥. 2007(05)
[8]牛磺膽酸抗炎作用研究[J]. 李培鋒,薛原,關紅. 內蒙古農業(yè)大學學報(自然科學版). 2007(01)
[9]甘氨膽酸抗炎作用的研究[J]. 李慧峰,李培鋒,關紅,李玉娟,王殿柱. 內蒙古農業(yè)大學學報(自然科學版). 2006(02)
[10];悄懰岬慕鉄嶙饔眉捌錂C制的研究[J]. 李培鋒,郝文利. 中國獸藥雜志. 2006(06)
博士論文
[1]牛羊混合膽汁中有效成分的提取純化及GCA在大鼠體內的藥動學研究[D]. 李少春.內蒙古農業(yè)大學 2009
碩士論文
[1]牛磺膽酸在大鼠體內的藥代動力學研究[D]. 侯曉礁.內蒙古農業(yè)大學 2007
本文編號:2985533
【文章來源】:內蒙古農業(yè)大學內蒙古自治區(qū)
【文章頁數(shù)】:42 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
縮略語表
1 引言
1.1 牛、羊膽汁研究概況
1.2 膽汁酸的代謝及其生理功能
1.3 CA的研究概況
1.3.1 CA的理化性質
1.3.2 CA的藥理作用俥
1.3.3 CA的合成提取工藝研究概況
1.4 HPLC-MS/MS的應用現(xiàn)狀
1.4.1 HPLC-MS/MS的概況
1.4.2 HPLC-MS聯(lián)用分類及特點
1.4.3 HPLC-MS聯(lián)用在藥物分析中的應用
1.5 研究目的與意義
2 研究內容與方法
2.1 膽酸HPLC-MS/MS測定方法的建立
2.1.1 材料
2.1.2 研究方法
2.1.3 試驗結果
2.2 牛膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.2.1 材料
2.2.2 中試工藝技術路線
2.3 羊膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.3.1 材料
2.3.2 中試工藝技術路線
2.3.3 試驗結果
3 討論
3.1 CA測定的TLC及HPLC-MS/MS方法
3.2 牛、羊膽汁中提取CA的中試試驗
4 結論
4.1 HPLC-MS/MS法測定CA方法
4.2 牛膽汁中提取CA的中試試驗
4.3 羊膽汁中提取CA的中試實驗結果
致謝
參考文獻
作者簡介
【參考文獻】:
期刊論文
[1]2016年5月FDA批準新藥概況[J]. 張建忠. 上海醫(yī)藥. 2016(13)
[2]膽酸誘導細胞死亡的分子機制研究進展[J]. 李宛衛(wèi),胡章雪. 重慶醫(yī)學. 2016(07)
[3]TCDCA對大鼠脂肪代謝影響的初步研究[J]. 李欣,沈昕,關紅,何秀玲,李培鋒. 畜牧與飼料科學. 2015(09)
[4]HPLC-ESI-MS/MS法檢測N-氨甲酰谷氨酸的含量[J]. 梁婧,徐懿,宋亮,左偉勇,洪偉鳴. 畜牧與飼料科學. 2015(05)
[5]天然甘氨膽酸和;悄懰岬奶崛⊙芯縖J]. 李少春,李培鋒,關紅. 安徽農業(yè)科學. 2009(15)
[6]甘氨膽酸對小鼠免疫功能的影響[J]. 李培鋒,趙珍,關紅,金少琳. 中國獸醫(yī)雜志. 2007(10)
[7]HPLC-MS聯(lián)用技術在藥學中的應用[J]. 謝英新,王豐. 黑龍江醫(yī)藥. 2007(05)
[8]牛磺膽酸抗炎作用研究[J]. 李培鋒,薛原,關紅. 內蒙古農業(yè)大學學報(自然科學版). 2007(01)
[9]甘氨膽酸抗炎作用的研究[J]. 李慧峰,李培鋒,關紅,李玉娟,王殿柱. 內蒙古農業(yè)大學學報(自然科學版). 2006(02)
[10];悄懰岬慕鉄嶙饔眉捌錂C制的研究[J]. 李培鋒,郝文利. 中國獸藥雜志. 2006(06)
博士論文
[1]牛羊混合膽汁中有效成分的提取純化及GCA在大鼠體內的藥動學研究[D]. 李少春.內蒙古農業(yè)大學 2009
碩士論文
[1]牛磺膽酸在大鼠體內的藥代動力學研究[D]. 侯曉礁.內蒙古農業(yè)大學 2007
本文編號:2985533
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