本文關(guān)鍵詞：工業(yè)硫酸分解氯化鉀制備硫酸氫鉀的工藝研究

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【摘要】：中國是一個農(nóng)業(yè)大國,農(nóng)業(yè)的穩(wěn)態(tài)發(fā)展離不開合理的施肥。鉀肥則是其中較重要的肥料之一,硫酸鉀是一種最重要的無氯優(yōu)質(zhì)鉀肥,其價格比硝酸鉀低而有廣泛施用,也是大部分農(nóng)作物所需元素硫的重要來源之一。硫酸氫鉀本身也是一種鉀肥,也可作為中間產(chǎn)品生產(chǎn)眾多N、P、K復合肥料,其次,硫酸氫鉀也是一種農(nóng)藥殺蟲劑。隨著科學技術(shù)的日益進步,硫酸氫鉀的應用正在慢慢擴展。云天化股份有限公司是國內(nèi)重要的磷復肥生產(chǎn)企業(yè),目前擬采用硫酸氫鉀與磷礦反應制備農(nóng)用磷酸二氫鉀復合肥。本課題基于曼海姆法制備硫酸鉀的兩步反應機理,研究了曼海姆法的第一步低溫反應,即氯化鉀與硫酸反應生成硫酸氫鉀的工藝研究,其工作將為公司后續(xù)利用硫酸氫鉀與磷礦反應制備農(nóng)用磷酸二氫鉀提供適宜的原料選擇,提高企業(yè)自身利益和節(jié)約原料成本方面提供重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本課題研究了水相和無水相條件下氯化鉀與工業(yè)硫酸反應的溫度、摩爾配比、時間、硫酸濃度以及攪拌速率等因素對所制得中間產(chǎn)品硫酸氫鉀的影響,并對制得的產(chǎn)品進行XRD、紅外光譜、拉曼光譜以及掃描電鏡等結(jié)構(gòu)表征。(1)水相實驗研究。對于工業(yè)硫酸與氯化鉀溶液制備硫酸氫鉀的反應,由單因素實驗得出:其較優(yōu)生產(chǎn)條件為反應溫度85℃,摩爾比1.2:1,反應時間60min,硫酸濃度80%,攪拌速率為300r/min,此時反應轉(zhuǎn)化率為98.99%,固相中KHSO4質(zhì)量分數(shù)98.77%,KCl質(zhì)量分數(shù)0.29%,H2SO4質(zhì)量分數(shù)0.94%。由正交試驗得出:溫度和原料摩爾配比是主要影響因素,且溫度影響效果最明顯;其它影響因素順序分別為反應時間攪拌速率硫酸濃度。最優(yōu)生產(chǎn)條件溫度為90℃,摩爾比為1.2:1,反應時間為60min,硫酸濃度為80%,攪拌速率為250r/min。通過最優(yōu)條件重復實驗表明該工藝較穩(wěn)定,并且轉(zhuǎn)化率約為98.6%,可考慮放大實驗,此時固相產(chǎn)品中KHSO4質(zhì)量分數(shù)約為98.4%,KCl質(zhì)量分數(shù)約為0.6%,H2SO4質(zhì)量分數(shù)約為1%。通過反應液和濾液的晶體析出實驗可以得出在反應液中加入少量研磨細的硫酸氫鉀晶種能使KHSO4產(chǎn)品更快的析出,并且工業(yè)酸中雜質(zhì)Fe對于晶體的析出有一定的輔助作用。針對實驗過程中的副產(chǎn)鹽酸和濾液,結(jié)合公司優(yōu)勢,提出了相應的循環(huán)利用建議。最后通過XRD、紅外光譜、拉曼光譜以及掃描電鏡等結(jié)構(gòu)表征表明,工業(yè)硫酸與氯化鉀溶液制備得到的硫酸氫鉀產(chǎn)品質(zhì)量較高,符合工業(yè)標準。(2)無水相實驗研究。對于工業(yè)硫酸分解氯化鉀固體制備硫酸氫鉀的反應,由單因素實驗得出:其較優(yōu)生產(chǎn)條件為反應溫度80℃,摩爾比1.2:1,反應時間50min,攪拌速率為300r/min,此時反應轉(zhuǎn)化率為92.64%,固相產(chǎn)品中KHS04質(zhì)量分數(shù)97.42%,KCl質(zhì)量分數(shù)2.04%,H2SO4質(zhì)量分數(shù)0.54%。由正交試驗得出:溫度和原料摩爾配比是主要影響因素,且溫度影響效果最明顯;反應時間和攪拌速率為次要影響因素,其中攪拌速率影響效果最小。最優(yōu)生產(chǎn)條件溫度為80℃,摩爾比為1.1:1,反應時間為60min,攪拌速率為250r/min。通過最優(yōu)條件重復實驗可以得出工藝較穩(wěn)定,并且轉(zhuǎn)化率約為92%,此時固相產(chǎn)品中KHSO4質(zhì)量分數(shù)約為98%,KCl質(zhì)量分數(shù)約為2%,H2SO4質(zhì)量分數(shù)約為0.1%。在進行最優(yōu)重復實驗時,對氯化氫氣體逸出量做了對應研究,氣體吸收效果較好,符合工業(yè)排放標準。針對曼海姆法進行改進,嘗試性的對其進行較高溫反應,考察較高溫對反應轉(zhuǎn)化率的影響。最后通過XRD、紅外光譜、拉曼光譜以及掃描電鏡等結(jié)構(gòu)測試表明,工業(yè)濃硫酸分解氯化鉀固體制備得到的硫酸氫鉀產(chǎn)品純度較高,轉(zhuǎn)化率基本符合工業(yè)標準。通過對兩種實驗條件下工業(yè)硫酸與氯化鉀制備硫酸氫鉀的工藝研究可以看出:相較于無水相條件,水相條件下得到的產(chǎn)品質(zhì)量和轉(zhuǎn)化率更高,原料的利用率也更好。除此之外,無水相條件反應時反應物粘稠,生成的硫酸氫鉀易包裹在未反應的氯化鉀上面,阻止了反應物之間的接觸,使得反應轉(zhuǎn)化率相較于水相略低,所得固相產(chǎn)品易成球狀小顆粒。因此,建議工業(yè)生產(chǎn)采用水相法生產(chǎn)硫酸氫鉀較好,晶體析出時反應液中加入少量晶種更佳,濾液以及反應用水也能得到很好的循環(huán)利用。
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ443

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本文編號：1286395