目的:1.基于金磁納米復(fù)合物（Gold magnetic nanocomposite,Au/Fe₃O₄）信號(hào)放大策略建立一種靈敏的吲哚電化學(xué)檢測(cè)新方法。2.利用氮摻雜有序介孔碳（Nitrogen-doped ordered mesoporous carbon,NOMC）-殼聚糖（Chitosan,CS）修飾絲網(wǎng)印刷碳電極（Screen-printed carbon electrode,SPCE）,構(gòu)建一種快速、靈敏檢測(cè)血漿吲哚的電化學(xué)傳感器。3.使用基于NOMC-CS/SPCE的電化學(xué)傳感器測(cè)定多囊卵巢綜合征（Polycystic ovary syndrome,PCOS）患者和健康育齡期女性血漿中的吲哚濃度,并進(jìn)一步探究吲哚在生理和疾病狀態(tài)下的變化和作用。方法:1.利用高能電子束輻照法成功合成了Au/Fe₃O₄。首先,利用Au-S鍵將4-氨基苯硫酚（4-aminothiophenol,4-ATP）連接在Au/Fe₃O₄表面,形成Au/Fe₃

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Au/Fe3O4信號(hào)放大策略與吲哚的電化學(xué)檢測(cè)Fig.1.1ThediagramofthesignalamplificationstrategybyAu/Fe3O4andthe

重慶醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文19采用紫外-可見(jiàn)光譜（Ultravioletandvisiblespectrum，UV-Vis）對(duì)Au/Fe3O4表面的AuNPs進(jìn)行表征。用超純水洗滌磁性微球和Au/Fe3O4，隨后將其重新分散于超純水中進(jìn)行紫外表征。磁性微球未出現(xiàn)吸收峰，如圖1.2B曲線a。而Au/Fe3O4在525nm處出現(xiàn)一個(gè)AuNPs的特征吸收峰，如圖1.2B曲線b，表明AuNPs成功合成于Fe3O4表面。此表征結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道相符[31]，表明AuNPs被成功合成并包裹于磁性微球表面。3.2吲哚的電化學(xué)行為采用DPV表征基于Au/Fe3O4信號(hào)放大策略的電化學(xué)分析法檢測(cè)吲哚的電化學(xué)行為，如圖1.3所示。未修飾SPCE檢測(cè)100.00μg/L吲哚，出現(xiàn)一個(gè)很低的氧化峰電流，如圖1.3曲線c；而支持電解質(zhì)引起的背景電流可以被忽略，如圖1.3曲線a。采用Au/Fe3O4結(jié)合重氮化反應(yīng)形成的產(chǎn)物Au/Fe3O4@ATP-azo對(duì)未加吲哚的空白溶液進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)背景信號(hào)極低，如圖1.3曲線b。吲哚與Au/Fe3O4@ATP-azo進(jìn)行偶合反應(yīng)后形成Au/Fe3O4@ATP-azo-indole，再對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，氧化峰電流顯著增大，如圖1.3曲線d。由于Au/Fe3O4具有巨大的比表面積，因此吲哚的電化學(xué)響應(yīng)信號(hào)顯著增強(qiáng)，檢測(cè)靈敏度明顯提高。圖1.3DPV曲線：（a）支持電解質(zhì)溶液在未修飾SPCE上的反應(yīng)，（b）未加吲哚的空白溶液在Au/Fe3O4@ATP-azo修飾SPCE上的反應(yīng)，（c）吲哚在未修飾SPCE上的反應(yīng)，（d）吲哚在Au/Fe3O4@ATP-azo-indole修飾SPCE上的反應(yīng)Fig.1.3DPVcurves:(a)thesupportingelectrolytesolutionatbareSPCE,(b)theblanksolutionwithoutindoleatAu/Fe3O4@ATP-azomodifiedSPCE,(c)indoleatbareSPCE,(d)indoleatAu/Fe3O4@ATP-azo-indolemodifiedSPCE.

重慶醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文203.3實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化3.3.1重氮化反應(yīng)pH值的影響pH值不僅可以影響物質(zhì)的存在狀態(tài)，而且對(duì)化學(xué)反應(yīng)的活性也產(chǎn)生重要作用。本實(shí)驗(yàn)對(duì)重氮化反應(yīng)的pH值進(jìn)行了優(yōu)化，考察了4-ATP和NaNO2在pH值為1.0~5.0范圍內(nèi)的重氮化反應(yīng)活性，如圖1.4所示�？梢�(jiàn)，當(dāng)重氮化反應(yīng)的pH值為3.0時(shí)，氧化峰電流最高。重氮化反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行不僅使反應(yīng)速率增快，也使重氮鹽的存在狀態(tài)更加穩(wěn)定。綜上，選擇pH3.0作為重氮化反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。圖1.4重氮化反應(yīng)pH值對(duì)峰電流的影響Fig.1.4TheeffectofpHvalueinthediazoreactiononpeakcurrent.3.3.2偶合反應(yīng)pH值和時(shí)間的影響pH值和反應(yīng)時(shí)間是影響吲哚與Au/Fe3O4@ATP-azo發(fā)生偶合反應(yīng)的重要因素。本研究考察了吲哚和Au/Fe3O4@ATP-azo在pH值為4.0~8.0范圍內(nèi)的偶合反應(yīng)活性，如圖1.5所示。在pH5.0時(shí)，氧化峰電流最高。因此，選擇pH5.0作為偶合反應(yīng)的條件。此外，還探索了偶合反應(yīng)時(shí)間在10~60min范圍內(nèi)的活性，如圖1.6所示。可見(jiàn)，偶合反應(yīng)時(shí)間在10~35min時(shí)，氧化峰電流隨時(shí)間延長(zhǎng)而變大；當(dāng)偶合反應(yīng)時(shí)間在35~60min時(shí)，氧化峰電流隨時(shí)間延長(zhǎng)而變校若偶合反應(yīng)超過(guò)最優(yōu)反應(yīng)時(shí)間，生成的終產(chǎn)物可能隨反應(yīng)時(shí)間增加而分解，從而導(dǎo)致氧化峰電流降低。因此，選擇偶合反應(yīng)最佳反應(yīng)時(shí)間為35min。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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