目的:液相微萃取方法具有應(yīng)用范圍廣、富集倍數(shù)高、易操作、價(jià)廉和有機(jī)溶劑用量少的突出優(yōu)勢(shì),但常作為其萃取劑的部分傳統(tǒng)有機(jī)溶劑具有毒性較大且萃取效率有限的缺點(diǎn)。為了克服上述傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的缺點(diǎn)并響應(yīng)“綠色化學(xué)”的號(hào)召,本研究將基于反膠束溶液建立更加綠色高效的液相微萃取方法,以對(duì)復(fù)雜的中藥樣品中的活性成分進(jìn)行提取、純化和濃集,結(jié)合高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定,并將其結(jié)果與使用傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的液相微萃取方法所得結(jié)果比較,以探討其萃取機(jī)理。方法:以中空纖維作為萃取劑載體,使其壁孔和內(nèi)腔均充滿反膠束溶液。將此纖維置于含有分析物的樣品相中,攪拌萃取;對(duì)影響萃取效率的因素進(jìn)行優(yōu)化,并在最佳萃取條件下進(jìn)行方法學(xué)考察,建立基于反膠束的三相中空纖維液相微萃取方法;在最佳萃取條件下,結(jié)合高效液相色譜法-紫外檢測(cè)器（HPLC-UVD）對(duì)川芎藥材和脈絡(luò)寧注射液中的苯丙烯酸類化合物（咖啡酸、對(duì)羥基肉桂酸、阿魏酸和肉桂酸）進(jìn)行萃取、濃集和測(cè)定。將此結(jié)果與使用傳統(tǒng)萃取劑的兩相中空纖維液相微萃取方法所得結(jié)果進(jìn)行比較,闡釋其萃取機(jī)理。將壁孔和內(nèi)腔分別充滿反膠束溶液和低共熔溶劑的纖維置于含有分析物的樣品相中,攪拌萃取;優(yōu)化影響萃取效率... 

【文章來(lái)源】：山西醫(yī)科大學(xué)山西省

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【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

四種苯丙烯酸

山西醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文61.23p-HF-LPME-RM與傳統(tǒng)2p-HF-LPME試驗(yàn)方法中空纖維依次在丙酮、甲醇、50%甲醇及蒸餾水中超聲10min，以排除雜質(zhì)干擾，室溫下自然晾干。將洗凈干燥的纖維剪成8cm小段，備用。取Aliquat336適量，精密稱定，置25mL量瓶中，用庚醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成7mmol/L的反膠束溶液，備用。將8cm纖維段置于7mmol/L的反膠束溶液中浸泡30s，使纖維壁孔形成反膠束溶液的支撐液膜（supportedliquidmembrane，SLM）。取出纖維，輕輕拭去其外壁多余溶液；纖維一端垂直接觸吸水紙，在重力作用下使內(nèi)腔的反膠束溶液流出（避免纖維內(nèi)腔所含反膠束溶液體積不恒定而影響試驗(yàn)重復(fù)性）；再用100μL微量注射器吸取反膠束溶液后，慢慢注入纖維內(nèi)腔（體積約為20μL），使兩端液面距開口分別為0.5cm，將纖維置于樣品瓶上方將兩端封口。同法制備外壁和內(nèi)腔均充滿庚醇的纖維。圖1-13p-HF-LPME-RM與傳統(tǒng)2p-HF-LPME的試驗(yàn)過(guò)程示意圖

山西醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文92結(jié)果2.1條件優(yōu)化2.1.1萃取劑圖1-2萃取劑對(duì)目標(biāo)化合物EFs的影響目標(biāo)化合物濃度均為0.8μg/mL（n=3）。3p-HF-LPME-RM（a）：樣品相pH=5，不加鹽；攪拌速度800rpm；萃取時(shí)間30min。傳統(tǒng)2p-HF-LPME（b）：樣品相pH=3，鹽濃度10%（w/v）；攪拌速度600rpm；萃取時(shí)間40min。3p-HF-LPME-RM中分別考察了將陰離子表面活性劑（十二烷基硫酸鈉和檸檬酸鈉），陽(yáng)離子表面活性劑[Aliquat336、氯化十六烷基吡啶（HPC）和溴化十六烷基三甲銨（CTAB）]和非離子表面活性劑[單硬脂酸甘油酯（GM）、司盤80和吐溫80]溶于庚醇形成的7mmol/L反膠束溶液作為萃取劑時(shí)的萃取效率。結(jié)果如圖1-2A所示：當(dāng)Aliquat336溶于庚醇形成的反膠束溶液作萃取劑時(shí)，四種目標(biāo)化合物的EFs最高。隨后，考察了不同濃度的Aliquat336對(duì)萃取效率的影響。結(jié)果如圖1-2B所示：當(dāng)Aliquat336濃度為7mmol/L時(shí)，目標(biāo)化合物的EFs均可達(dá)到較高。此外，還考察了正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇和正癸醇分別作為3p-HF-LPME-RM中反膠束的溶劑及傳統(tǒng)2p-HF-LPME中萃取劑時(shí)對(duì)目標(biāo)化合物EFs的影響。結(jié)果如圖1-2C所示：庚醇可使兩種方法中目標(biāo)化合物的EFs均最高。最終，選擇Aliquat336溶于庚醇形


本文編號(hào)：2930931