【摘要】：苦丁茶冬青(Ilex Kudingcha C.J.Tseng)和大葉冬青(Ilex latifolia Thunb.)的干燥葉子同被認為是我國傳統(tǒng)中藥苦丁茶的主要來源,目前市售苦丁茶質(zhì)量參差不齊,產(chǎn)地不明,以次充好現(xiàn)象依然存在,亟待建立能真正反應苦丁茶品質(zhì)且具有專屬性的質(zhì)量控制標準。本文將從以下三個方面對苦丁茶冬青及大葉冬青進行質(zhì)量控制研究:苦丁茶冬青及大葉冬青中多酚、總皂苷的含量分析;苦丁茶冬青及大葉冬青單體化合物的含量分析;苦丁茶冬青及大葉冬青HPLC-DAD-ELSD指紋圖譜研究�，F(xiàn)將主要研究內(nèi)容概括如下:1.苦丁茶冬青及大葉冬青的多酚的含量分析通過對不同提取方法的比較,確定了苦丁茶冬青及大葉冬青多酚的提取方法為:8倍量70%乙醇超聲提取3次。采用AB-8大孔樹脂對苦丁茶冬青及大葉冬青70%乙醇超聲提取物中多酚進行純化,提取物上樣后收集水洗部分,水浴揮去大部分水后減壓干燥,即得苦丁茶冬青與大葉冬青多酚。采用F-C顯色法,以綠原酸為對照品,進行方法學考察。結(jié)果表明,此方法線性關(guān)系、精密度、重復性、穩(wěn)定性、回收率良好。對苦丁茶冬青及大葉冬青多酚含量進行測定,海南、廣西、貴州苦丁茶冬青中多酚含量在1.26%~1.57%,浙江、江西、安徽大葉冬青中多酚含量在0.82%~0.87%。2.苦丁茶冬青及大葉冬青的總皂苷的含量分析采用三氧化二鋁與XAD-2型大孔樹脂聯(lián)用的方法對苦丁茶冬青及大葉冬青70%乙醇超聲提取物中總皂苷進行純化。提取物上樣后先用水洗脫,再用75%乙醇洗脫,收集75%乙醇洗脫部分,水浴揮去大部分溶劑后減壓干燥,即得苦丁茶冬青與大葉冬青總皂苷。采用香草醛-冰醋酸法,以苦丁冬青皂苷D為對照品,對苦丁茶冬青中總皂苷進行方法學考察及含量測定;以苦丁冬青皂苷G為對照品,對大葉冬青中總皂苷進行方法學考察及含量測定。結(jié)果表明,此方法線性關(guān)系、精密度、重復性、穩(wěn)定性、回收率良好;海南、廣西、貴州苦丁茶冬青中總皂苷含量在10.83%~11.93%,浙江、江西、安徽大葉冬青總皂苷含量在7.14%~8.10%。3.苦丁茶冬青及大葉冬青中六種成分的含量分析采用一測多評法,采用高效液相色譜法,以苦丁冬青皂苷C為內(nèi)參物,同時測定了苦丁茶冬青中山奈酚-3-O-β-D-蕓香糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-蕓香糖苷、苦丁冬青皂苷A、苦丁冬青皂苷E、苦丁冬青皂苷D的相對校正因子,并利用相對校正因子計算其他五種成分的含量。對不同色譜柱5種成分與苦丁冬青皂苷C的相對校正因子及色譜峰定位的重復性進行考察。同時采用外標法對這6種成分的含量進行測定,比較外標法和一測多評法的差異,驗證一測多評法的可行性及準確性。結(jié)果表明不同色譜柱下相對校正因子及色譜峰定位的重復性良好,利用一測多評法計算得到的苦丁茶冬青中6種成分的含量與外標法測定值之間無顯著性差異。一測多評法測定苦丁茶冬青中6種成分的含量簡便、可行、準確。采用高效液相色譜法,分別測定大葉冬青中大葉冬青皂苷F、大葉冬青皂苷H、大葉冬青皂苷C、大葉冬青皂苷D、苦丁冬青皂苷F、苦丁茶冬青皂苷E的含量,并進行方法學考察。結(jié)果表明,此方法線性關(guān)系、精密度、重復性、穩(wěn)定性、回收率良好。在不同產(chǎn)地及批次的大葉冬青中,大葉冬青皂苷F含量在0.33%~0.47%,大葉冬青皂苷H含量在0.23%~0.32%,大葉冬青皂苷C含量在2.00%~2.44%,大葉冬青皂苷D含量在0.32%~0.44%,苦丁冬青皂苷F含量在0.18%~0.29%,苦丁茶冬青皂苷E含量在0.15%~0.21%。4.苦丁茶冬青和大葉冬青的HPLC-DAD-ELSD指紋圖譜研究建立了苦丁茶冬青的HPLC-DAD-ELSD指紋圖譜,運用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)A版對圖譜進行處理,10批苦丁茶冬青HPLC-DAD指紋圖譜中,確定了18個共有峰為指紋圖譜峰,指認了其中7個峰,分別為綠原酸、山奈酚-3-O-β-D-蕓香糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-蕓香糖苷、苦丁冬青皂苷C、苦丁冬青皂苷A、苦丁冬青皂苷E、苦丁冬青皂苷D,對10批藥材相似度進行評價,相似度在0.911~0.970之間�？喽〔瓒郒PLC-ELSD指紋圖譜中,確定了11個共有峰為指紋圖譜峰,10批藥材HPLC-ELSD指紋圖譜相似度在0.914~0.962之間。建立了大葉冬青的HPLC-DAD-ELSD指紋圖譜,運用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)A版對圖譜進行處理,在10批大葉冬青HPLC-DAD指紋圖譜中,確定了15個共有峰為指紋圖譜峰,指認了其中7個峰,分別為綠原酸、大葉冬青皂苷F、大葉冬青皂苷H、大葉冬青皂苷C、大葉冬青皂苷D、苦丁冬青皂苷F、苦丁茶冬青皂苷E,對10批藥材相似度進行評價,相似度在0.915~0.984之間。大葉冬青HPLC-ELSD指紋圖譜中,確定了14個共有峰為指紋圖譜峰,10批藥材HPLC-ELSD指紋圖譜相似度在0.909~0.970之間。
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R284.1

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 郭守斌;;中藥指紋圖譜應用進展分析與研究[J];世界最新醫(yī)學信息文摘;2016年96期

2 劉東方;趙麗娜;李銀峰;靳朝東;;中藥指紋圖譜技術(shù)的研究進展及應用[J];中草藥;2016年22期

3 王元忠;鐘貴;張霽;趙艷麗;楊天梅;張金渝;;紫外指紋圖譜結(jié)合化學計量學對不同產(chǎn)地中藥三七的鑒別研究[J];光譜學與光譜分析;2016年06期

4 楊婷;;指紋圖譜在中藥中的應用及其研究進展[J];世界最新醫(yī)學信息文摘;2016年35期

5 靳怡然;杜英峰;田婷婷;馬英華;劉彭瑋;許慧君;張?zhí)m桐;;HPLC-PDA指紋圖譜結(jié)合主成分分析評價不同產(chǎn)地冬凌草藥材的質(zhì)量[J];中草藥;2015年15期

6 楊航;尹春梅;焦連慶;曹揚;于敏;;虎杖藥材的HPLC-DAD-ELSD指紋圖譜研究[J];中草藥;2015年12期

7 王義相;;苦丁茶冬青治療代謝綜合征的臨床研究[J];時珍國醫(yī)國藥;2015年04期

8 陳罡;黃亮;李文佳;詹澤蘋;辛立波;艾中;錢正明;劉國柱;;冬蟲夏草核磁特征指紋圖譜建立及鑒別研究[J];世界科學技術(shù)-中醫(yī)藥現(xiàn)代化;2014年11期

9 王存琴;王磊;李寶晶;范春林;黃曉君;葉文才;;大葉冬青的黃酮類成分研究[J];中國中藥雜志;2014年02期

10 金玉青;呂光華;魏伯平;洪遠林;李建蕊;李曦;;川芎藥材貯藏期間化學成分的變化[J];中藥材;2013年01期

相關(guān)碩士學位論文 前3條

1 趙勝男;不同采收期黃芩藥材指紋圖譜的研究[D];承德醫(yī)學院;2012年

2 袁萍;白術(shù)不同炮制品指紋圖譜的研究[D];南方醫(yī)科大學;2010年

3 賈榮;山葡萄籽多酚提取物及抗氧化活性的研究[D];吉林大學;2010年

，

本文編號：2563554