本文選題：桃花 + 蘆丁��； 參考：《河北醫(yī)科大學》2017年碩士論文

【摘要】：桃花來源于薔薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch或山桃Prunus davidiana(Carr.)Franch.的花�！渡褶r本草經》及《中華本草》等著作中均有記載和論述,但未收載于任何質量標準中,其質量難以有效控制。本研究對11批桃花藥材進行了薄層色譜鑒別,對有效成分蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷進行了含量測定,在此基礎上對桃花藥材進行了高效液相色譜指紋圖譜分析,為桃花藥材質量標準的制定奠定基礎。目的:建立桃花藥材的薄層色譜鑒別、含量測定及指紋圖譜分析方法,為桃花藥材質量控制提供依據。方法:1薄層色譜方法的建立試驗了多種提取溶劑及提取方式對目標成分斑點的影響,選擇適宜的薄層板吸附劑、展開條件及顯色條件等。2含量測定方法的建立考察不同提取條件對桃花藥材中蘆丁、金絲桃苷和異槲皮苷的影響,選擇三種目標有效成分含量測定結果相對較高的提取條件。篩選最佳檢測波長,流動相的組成、比例。繪制目標有效成分的標準曲線。驗證建立的測定方法的精密度、重復性、穩(wěn)定性和回收率。采用逐步稀釋的方法測定三種目標有效成分的檢測限。采用3個不同廠家的色譜柱、兩臺不同廠家的高效液相色譜儀分別測定3批桃花藥材的含量,驗證測定方法的耐用性。在選定的液相色譜條件下,測定11批桃花藥材中三種目標有效成分的含量。3指紋圖譜方法的建立提取條件和色譜條件的選擇同含量測定項下。對建立的測定方法進行精密度、重復性和穩(wěn)定性驗證試驗。在選定的液相色譜條件下,記錄11批次桃花藥材的指紋圖譜并對其進行相似度評價。結果:1薄層色譜法取桃花藥材粉末1.0g,加甲醇10ml,超聲處理10min,濾過,取續(xù)濾液。以乙酸乙酯-甲酸-水(30:3:2)為展開劑,以硅膠gf254為薄層板吸附劑,點樣量為2μl,顯色劑為5%三氯化鋁乙醇溶液,顯色條件為在105℃加熱3分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。樣品色譜與對比藥材色譜和對照品色譜在相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。2含量測定方法25倍70%甲醇超聲提取30min,濾過,取續(xù)濾液。采用waterssunfirec18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:以乙腈為流動相a,0.1%磷酸水溶液為流動相b,先以流動相a-流動相b(14:86)等度洗脫,待異槲皮苷峰洗脫完畢后進行線性梯度洗脫(0~5min,14%a→60%a;5~20min,60%a;20~25min,60%a→14%a);檢測波長為353nm;流速1.0ml·min~(-1);柱溫為30℃,進樣量為20μl。在此色譜條件下,理論板數(shù)按異槲皮苷峰計算應不低于5000。蘆丁在1.00~201.72μg·mL~(-1)范圍內,線性關系良好;金絲桃苷在1.00~200.54μg·mL~(-1)范圍內,線性關系良好;異槲皮苷在1.00~201.72μg·mL~(-1)范圍內,線性關系良好。精密度良好,相對標準偏差分別為1.9%、1.9%、1.3%。重復性良好,相對標準偏差分別為1.4%、1.8%、1.2%。樣品在24h內穩(wěn)定,相對標準偏差分別為1.9%、1.9%、1.4%。樣品中蘆丁的平均回收率為101.4%,相對標準偏差為3.8%;金絲桃苷的平均回收率為102.2%,相對標準偏差為2.8%;異槲皮苷的平均回收率為102.7%,相對標準偏差為2.0%。三種目標有效成分的檢測限分別為0.10、0.10、0.10μg。色譜柱耐用性和儀器耐用性均較好。所選桃花藥材中三種目標有效成分的含量測定結果范圍分別為0.053%~0.29%、0.030%~0.082%、0.11%~0.32%。3指紋圖譜方法25倍70%甲醇超聲提取30min,濾過,取續(xù)濾液。采用sunfirec18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈為流動相a,以0.1%磷酸水溶液為流動相b,先以a-b(14:86)等度洗脫,待異槲皮苷峰洗脫完畢后進行線性梯度洗脫(0~20min,14%a→20%a;20~40min,20%a→60%a;40~45min,60%a→14%a),流速為1.0ml·min~(-1),檢測波長為353nm,柱溫為30℃,進樣量為20μl。方法精密度良好,相對保留時間和相對峰面積的相對標準偏差分別為0.08%~1.36%和1.43%~2.72%。重復性良好,相對保留時間和相對峰面積的相對標準偏差分別為0.07%~0.62%和1.45%~2.14%。樣品在24 h內穩(wěn)定性良好,相對保留時間和相對峰面積均無顯著差異,其相對標準偏差分別為0.08%~1.36%和1.43%~2.72%。建立了桃花藥材的指紋圖譜分析方法,并對11批次不同基源、不同產地的桃花藥材進行了的指紋圖譜檢測。運用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2.0版”(國家藥典委員會開發(fā))對植物桃花藥材和山桃花藥材的指紋圖譜分別進行了分析比較,并進行了相似度計算和偏差分析。結論:1薄層色譜該方法所得色譜斑點清晰可辨,分離效果良好,方法耐用性較好,可對桃花藥材進行有效鑒別。2含量測定建立了高效液相色譜法同時測定桃花藥材中蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷的含量,該方法準確度較高,精密度、重復性、穩(wěn)定性良好,可用于評定桃花藥材的質量,為桃花藥材的標準制定提供數(shù)據支持。3指紋圖譜建立了桃花藥材的高效液相色譜指紋圖譜分析方法,測得植物桃花和山桃花的指紋圖譜數(shù)據,并對其相似度進行評價,該方法可作為桃花藥材質量評定的參考。
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【學位授予單位】：河北醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R284.1

【參考文獻】

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本文編號：1766043