本文選題：UPLC-MS/MS　切入點(diǎn)：HPLC　出處：《河北醫(yī)科大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：通關(guān)藤又名烏骨藤、通光藤、奶漿藤等,摩羅科植物,廣泛分布于亞洲的熱帶、亞熱帶地區(qū),我國云南、貴州等地方也有大量分布。通關(guān)藤入藥部位為其干燥藤莖,味苦,性微甘、涼,有止咳平喘,祛痰,通乳,清熱解毒等功效。由通關(guān)藤提取所制制劑有片劑、注射液等(如消癌平片、消癌平注射液等),其制劑目前主要用于治療肺癌、肝癌、食道癌、胃癌等惡性腫瘤,療效良好。本研究建立了可靠、靈敏、簡便的液質(zhì)聯(lián)用(UPLC-MS/MS)方法分別同時(shí)測定通關(guān)藤藥材和消癌平片中通關(guān)藤苷A、H、I三種活性成分;從pH值、不溶性微粒數(shù)、通關(guān)藤苷A和I含量方面考察了消癌平注射液在三種常用溶劑(5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液)中的穩(wěn)定性情況,并建立了高效液相色譜法(HPLC)同時(shí)測定消癌平注射液中通關(guān)藤苷A和I含量的方法。本研究為通關(guān)藤及其制劑的質(zhì)量控制方法的制定提供了參考,為臨床尤其是醫(yī)院靜脈用藥集中調(diào)配中心配制和使用消癌平注射液的安全性、穩(wěn)定性提供了參考數(shù)據(jù)。第一部分通關(guān)藤藥材及消癌平片中通關(guān)藤苷的定量分析方法研究目的:建立UPLC-MS/MS法同時(shí)測定通關(guān)藤和消癌平片中通關(guān)藤苷A、H、I含量的方法。方法:采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。色譜柱為Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm),流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為40℃,流速為0.2 mL·min-1;以電噴霧離子源(ESI)模式的多離子反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描方式進(jìn)行分析測定。通關(guān)藤苷A、H、I的檢測離子對分別為977.6/917.6,817.5/757.5,815.5/755.5。結(jié)果:通關(guān)藤苷A、H、I的檢測進(jìn)樣量線性范圍分別為0.1~10、0.025~10、0.025~10 ng·mL-1(r分別為0.9997,0.9995,0.9989;檢測限和定量限分別小于0.05、0.00125、0.00125;0.1、0.025、0.025 ng·mL-1。精密、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD3.0%。被測物通關(guān)藤藥材加樣回收率范圍為98.0%~103.3%,通關(guān)藤苷A、H、I的RSD(%)分別為0.53、1.4、2.8。消癌平片加樣回收率范圍為98.0%~99.4%,通關(guān)藤苷A、H、I的RSD(%)分別為0.53、1.97、0.44。結(jié)論:本方法簡便、快速、靈敏度高、專屬性好,可用于通關(guān)藤藥材和消癌平片中通關(guān)藤苷A、H、I的含量測定,為通關(guān)藤及其相關(guān)制劑的質(zhì)量控制方法的制定提供了參考。第二部分消癌平注射液成品輸液穩(wěn)定性考察目的:考察消癌平注射液與常用溶劑配伍的穩(wěn)定性情況,為臨床合理用藥提供參考數(shù)據(jù)。方法:將消癌平注射液分別與5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液按比例配伍后,考察在室溫(約25℃)和高溫(40℃)環(huán)境放置不同時(shí)間(≤48h)成品輸液外觀性狀、PH值以及不溶性微粒變化情況,同時(shí)建立了HPLC法測定消癌平注射液中通關(guān)藤苷A和通關(guān)藤苷I含量的方法,并測定了通關(guān)藤苷A和通關(guān)藤苷I含量。結(jié)果:在5%、10%葡萄糖注射液及0.9%氯化鈉注射液中室溫和高溫下48h溶液PH值、通關(guān)藤苷A、I含量均沒有明顯變化,25μm以上微粒數(shù)符合藥典標(biāo)準(zhǔn);在5%和10%葡萄糖注射液及0.9%氯化鈉注射液中24h后10μm以上微粒數(shù)均大于25個(gè);在0.9%氯化鈉注射液中室溫和高溫下24h后溶液顏色由棕黃色變深,與5%和10%葡萄糖注射液配伍溶液室溫和高溫48h其顏色未見明顯變化。結(jié)論:消癌平注射液在5%、10%葡萄糖注射液及0.9%氯化鈉注射液中24h穩(wěn)定。說明書未把0.9%氯化鈉注射液作為消癌平注射液溶劑,本試驗(yàn)建議可考慮將0.9%氯化鈉注射液作為其常用溶劑。
[Abstract]:An UPLC - MS / MS method was established to determine the stability of Caulis et Caulis Tracheloides , Caulis Polygoni Multiflori , and Caulis Spatholobi , and is widely distributed in the tropical and subtropical regions of Asia . The method comprises the following steps : extracting Caulis et Caulis Sargentodoxae in three common solvents ( 5 % glucose injection , 10 % glucose injection , 0.9 % sodium chloride injection ) ; The results showed that the method is simple , rapid , sensitive and accurate . The detection limit and quantification limit are respectively 0 . 53 , 0 . 025 - 10 , 0 . 025 - 10 ng 路 mL - 1 ( r = 0.9997 , 0 . 00125 ; 0 . 1 , 0.025 , 0.025 ng 路 mL - 1 ) .

【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R286.0

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1712340