本文關(guān)鍵詞：GC-MS法檢測(cè)人體血樣及純奶制品中小分子內(nèi)源性脂肪醛

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【摘要】：醛類化合物廣泛存在于食品和生物體中。從食品安全的角度出發(fā),食品中某些揮發(fā)性醛類化合物嚴(yán)重威脅到人體健康。生物體內(nèi)某些醛類化合物含量雖少,卻對(duì)生命活動(dòng)有著非常重要的影響。在醫(yī)學(xué)研究領(lǐng)域,內(nèi)源性醛類化合物作為潛在的生物標(biāo)記物,為某些疾病的診斷提供了可靠依據(jù)。因而開展食品、生物體系中醛類化合物的分析檢測(cè)具有重要意義。本文綜述部分對(duì)醛類化合物的來源及作用進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹,重點(diǎn)闡述了復(fù)雜基質(zhì)樣品中醛類化合物的萃取方式、衍生化方法及檢測(cè)技術(shù)。實(shí)驗(yàn)部分建立了7種小分子脂肪醛的SHS-GC-MS衍生方法,優(yōu)化了前處理?xiàng)l件,并對(duì)人體血液及純奶制品中小分子內(nèi)源性脂肪醛進(jìn)行了定性定量分析。具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及研究成果如下:1.建立了人體血液中7種小分子脂肪醛(甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛與庚醛)的SHS-GC-MS定性分析方法。首先采用鄰-(2,3,4,5,6-五氟苯基)羥基氨鹽酸鹽(PFBHA)對(duì)7種小分子脂肪醛進(jìn)行衍生化反應(yīng),優(yōu)化了衍生條件;確定了GC分離的最佳升溫程序,實(shí)現(xiàn)了在15 min內(nèi)對(duì)7種小分子醛同時(shí)分離分析的高效檢測(cè);對(duì)血液前處理方法及萃取條件進(jìn)行了選擇優(yōu)化。最終確立了SHS-GC-MS檢測(cè)血液中小分子脂肪醛的定性方法,該方法快速、簡(jiǎn)單、高效。2.在所建立的定性方法的基礎(chǔ)上采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)7種小分子脂肪醛進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明:7種小分子醛的線性關(guān)系良好(R~20.9996),檢出限(S/N=3):0.0692~0.8642μg/L,定量限(S/N=10):0.2306~2.8807μg/L;日內(nèi)差均小于10%,日間差均小于12%;平均加標(biāo)回收率在92~106%之間,RSD均低于13%�？梢娫摲椒ㄖ貜�(fù)性好,靈敏度高。運(yùn)用所建立的方法對(duì)15例正常人血液和13例術(shù)前膀胱癌患者血液進(jìn)行了定量分析,結(jié)果表明:膀胱癌患者血液內(nèi)這7種小分子脂肪醛含量均高于正常人體,其中丙醛、戊醛、己醛變化較為明顯。3.運(yùn)用SHS-GC-MS技術(shù)對(duì)純奶制品中7種小分子脂肪醛進(jìn)行定性與定量分析。實(shí)驗(yàn)同樣優(yōu)化了牛奶樣品的前處理?xiàng)l件,小分子脂肪醛的衍生、萃取及檢測(cè)方法,確立了牛奶中7種小分子醛的最佳定性方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下建立定量方法,方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果顯示:7種醛的線性關(guān)系良好(R~20.9994),檢出限(S/N=3)為0.0678~10.1857μg/L,定量限(S/N=10)為0.2260~33.9523μg/L。日內(nèi)、日間差分別小于9%與14%。平均加標(biāo)回收率在90.533~109.333%之間,RSD均低于16%。運(yùn)用該定量方法對(duì)超市中10例不同品牌的純牛奶進(jìn)行定量分析,結(jié)果表明:各品牌中甲醛、乙醛含量均低于1.0μg/mL,丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛含量均低于0.1μg/mL。
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.63;TS252.7;R446.1

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