本文關(guān)鍵詞：明膠—礦物質(zhì)空心硬膠囊殼的研制

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【摘要】：本文以魚皮明膠和碳酸鈣微晶為主要原料,制備明膠-礦物質(zhì)膜和明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼,研究礦物質(zhì)膜及礦物質(zhì)膠囊殼的各項性能指標(biāo)。此外,通過復(fù)分解法合成晶型一致的碳酸鈣微晶,研究碳酸鈣微晶粒徑對明膠-礦物質(zhì)膜和明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼各項性能指標(biāo)的影響,篩選出較優(yōu)制備方案。通過氯化鈣和碳酸鈉復(fù)分解反應(yīng)合成碳酸鈣微晶,得到合成最小粒徑碳酸鈣微晶的最佳工藝條件為：氯化鈣濃度0.3mo1/L,碳酸鈉濃度0.5mo1/L,乙醇濃度40%,反應(yīng)溫度25℃時,合成的碳酸鈣微晶平均粒徑最小,為5.40μm。在最佳工藝基礎(chǔ)上通過碳酸鈣粒徑、晶型晶貌、紅外光譜、X射線衍射等表征綜合分析,篩選出五種純度較高、粒徑不同、晶型均為方解石型的碳酸鈣微晶,平均粒徑分別為5.40μm、7.03μm、10.04μm、13.98μm、16.63μm,考察不同粒徑的碳酸鈣微晶對明膠-礦物質(zhì)膜和明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼各項性能的影響。制備明膠膜和明膠-礦物質(zhì)膜,研究二者成膜液的凝膠強度、力學(xué)性能及其影響因素、水蒸氣透過系數(shù)、微觀結(jié)構(gòu)以及模擬在胃液中的溶解情況。研究發(fā)現(xiàn)添加碳酸鈣微晶的明膠-礦物質(zhì)膜與明膠膜相比,其成膜液凝膠強度較大,力學(xué)性能較好,水蒸氣透過系數(shù)較小,微觀結(jié)構(gòu)粗糙厚實。在模擬胃液中溶解情況的實驗結(jié)果表明,明膠-礦物質(zhì)膜在1min之內(nèi)溶解較慢,超過1min后加速溶解,最終溶解率高于明膠膜。取力學(xué)性能不同的明膠膜和明膠-礦物質(zhì)膜制備膠囊殼,發(fā)現(xiàn)力學(xué)性能差的明膠膜制備的膠囊殼脆碎率高。通過單因素試驗和響應(yīng)面試驗得到最佳工藝條件為：明膠28.01%,碳酸鈣13.95%,碳酸鈣粒徑5.401μm,甘油6.42%,檸檬酸三乙酯4.43%。二氧化鈦1.20%,甲基硅油3.00%,其膠囊殼的成囊性為10.44。對明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼理化指標(biāo)、微觀結(jié)構(gòu)、復(fù)合結(jié)構(gòu)形成機理、溶出度、穩(wěn)定性試驗進(jìn)行分析,結(jié)果表明其脆碎率、崩解時限、灼熾殘渣分別為2.03%、5.50min、26.98%。并且,其微觀結(jié)構(gòu)較粗糙厚實,礦物質(zhì)膠囊體系中發(fā)生交聯(lián),溶出度測定結(jié)果為8min內(nèi)完全溶出,穩(wěn)定性試驗結(jié)果表明制備的明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼具有良好的穩(wěn)定性。
【關(guān)鍵詞】：魚皮明膠 碳酸鈣 成膜性 膠囊殼 成囊性
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TS206.4;TQ460.69
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-18
• 1.1 膠囊9-11
• 1.1.1 膠囊概況9
• 1.1.2 膠囊的優(yōu)缺點9-10
• 1.1.3 膠囊的研究歷史和現(xiàn)狀10
• 1.1.4 我國空心硬膠囊行業(yè)現(xiàn)狀10-11
• 1.1.5 明膠空心硬膠囊應(yīng)用現(xiàn)狀11
• 1.2 魚皮明膠的性質(zhì)及應(yīng)用11-13
• 1.2.1 明膠的概述11-12
• 1.2.2 魚皮明膠的結(jié)構(gòu)12
• 1.2.3 魚皮明膠的性質(zhì)12
• 1.2.4 魚皮明膠的應(yīng)用12-13
• 1.3 填充料碳酸鈣的概況13-16
• 1.3.1 碳酸鈣的概述13
• 1.3.2 碳酸鈣的生產(chǎn)方法13-14
• 1.3.3 碳酸鈣的工業(yè)應(yīng)用14-16
• 1.4 課題研究目的及內(nèi)容16-18
• 1.4.1 研究目的及意義16
• 1.4.2 研究的主要內(nèi)容16-18
• 2 材料與方法18-29
• 2.1 原料、試劑及儀器18-19
• 2.1.1 原料18
• 2.1.2 主要試劑18
• 2.1.3 主要儀器與設(shè)備18-19
• 2.2 復(fù)分解法合成碳酸鈣微晶19-22
• 2.2.1 合成碳酸鈣微晶工藝流程19-20
• 2.2.2 試驗裝置圖20
• 2.2.3 復(fù)分解法合成碳酸鈣微晶的試驗原理與方法20-22
• 2.3 明膠-礦物質(zhì)膜的制備及其性能檢測22-24
• 2.3.1 明膠-礦物質(zhì)膜的制備22
• 2.3.2 明膠-礦物質(zhì)膜成膜液凝膠強度測定22-23
• 2.3.3 明膠-礦物質(zhì)膜力學(xué)性能檢測23
• 2.3.4 明膠-礦物質(zhì)膜水蒸氣透過系數(shù)測定23
• 2.3.5 明膠-礦物質(zhì)膜微觀結(jié)構(gòu)測定23-24
• 2.3.6 明膠-礦物質(zhì)膜在胃液中溶解情況考察24
• 2.4 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼的制備及理化指標(biāo)測定24-29
• 2.4.1 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼的制備工藝流程24
• 2.4.2 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼的制備方法24-25
• 2.4.3 影響空心硬膠囊殼成囊效果的因素研究25-26
• 2.4.4 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼理化指標(biāo)測定26-27
• 2.4.5 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼微觀結(jié)構(gòu)分析27
• 2.4.6 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼紅外光譜分析27
• 2.4.7 含量測定方法的建立27-28
• 2.4.8 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼溶出度測定28
• 2.4.9 明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼穩(wěn)定性研究28-29
• 3 結(jié)果與討論29-68
• 3.1 復(fù)分解法合成碳酸鈣微晶29-43
• 3.1.1 合成碳酸鈣微晶的單因素試驗結(jié)果29-32
• 3.1.2 不同粒徑大小碳酸鈣微晶的初篩32-34
• 3.1.3 碳酸鈣微晶平均粒徑分析34-36
• 3.1.4 碳酸鈣微晶紅外吸收光譜分析36-39
• 3.1.5 碳酸鈣微晶X射線衍射分析39-41
• 3.1.6 碳酸鈣微晶的形貌分析41-43
• 3.2 礦物質(zhì)膜成膜液凝膠強度測定43-44
• 3.3 礦物質(zhì)膜的力學(xué)性能測定44-46
• 3.4 力學(xué)性能影響因素分析46-51
• 3.4.1 交聯(lián)對礦物質(zhì)膜力學(xué)性能的影響46-48
• 3.4.2 碳酸鈣平均粒徑對礦物質(zhì)膜力學(xué)性能的影響48-49
• 3.4.3 輔料對礦物質(zhì)膜力學(xué)性能的影響49-50
• 3.4.4 膜的力學(xué)性能與膠囊殼脆碎率的關(guān)系50-51
• 3.5 明膠-礦物質(zhì)膜水蒸氣透過系數(shù)測定51
• 3.6 明膠-礦物質(zhì)膜表面微觀結(jié)構(gòu)測定51-52
• 3.7 明膠-礦物質(zhì)膜在模擬胃液中的溶解情況52-53
• 3.8 蘸膠法制備明膠-礦物質(zhì)空心硬膠囊殼53-57
• 3.8.1 明膠濃度對膠囊殼成囊性的影響53-54
• 3.8.2 甘油濃度對膠囊殼成囊性的影響54-55
• 3.8.3 碳酸鈣微晶粒徑對膠囊殼成囊性的影響55
• 3.8.4 碳酸鈣濃度對膠囊殼成囊性的影響55-56
• 3.8.5 檸檬酸三乙酯濃度對膠囊殼成囊性的影響56-57
• 3.8.6 二氧化鈦濃度對膠囊殼成囊性的影響57
• 3.9 響應(yīng)面法確定制備膠囊殼的最佳方案57-62
• 3.9.1 試驗方案設(shè)計及結(jié)果57-60
• 3.9.2 因素間交互作用分析60-62
• 3.9.3 最優(yōu)反應(yīng)條件的獲得及模型驗證62
• 3.10 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼實物圖62-63
• 3.11 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼理化指標(biāo)結(jié)果分析63-64
• 3.11.1 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼脆碎率測定63
• 3.11.2 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼崩解時限測定63
• 3.11.3 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼灼熾殘渣測定63-64
• 3.12 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼微觀結(jié)構(gòu)64
• 3.13 明膠、礦物質(zhì)復(fù)合結(jié)構(gòu)形成機理64-65
• 3.14 含量測定方法的建立65-66
• 3.14.1 測定波長的選擇65
• 3.14.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備65
• 3.14.3 回收率測定65-66
• 3.15 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼溶出度測定66
• 3.16 明膠-礦物質(zhì)膠囊殼穩(wěn)定性分析66-68
• 4 結(jié)論68-70
• 4.1 碳酸鈣微晶的制備工藝及篩選68
• 4.2 明膠-礦物質(zhì)膜特性的研究68
• 4.3 力學(xué)性能影響因素及力學(xué)性能與脆碎率的關(guān)系分析68
• 4.4 礦物質(zhì)膠囊殼制備工藝及性能檢測68-70
• 5 展望70-71
• 6 參考文獻(xiàn)71-78
• 7 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表論文情況78-80
• 8 致謝80

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本文編號：978998