本文關鍵詞：C.I.酸性藍25合成新工藝研究

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【摘要】：蒽醌型酸性染料是一類重要的酸性染料。C.I.酸性藍25(1-氨基-4-苯氨基-2-葸醌磺酸)色澤藍艷,各項染料牢度較好,主要用于毛紡、蠶絲、錦綸及混紡織物的染色和印花。還可用于皮革,電化鋁和肥皂的著色。論文在文獻綜述的基礎上。結合企業(yè)產品結構調整及生產現(xiàn)狀,研究了以溴氨酸與苯胺在催化劑作用下經(jīng)芳胺化反應合成C.I.酸性藍25的新工藝。經(jīng)優(yōu)化獲得較優(yōu)反應參數(shù)：溴氨酸與苯胺的摩爾比為1：1.5,五水硫酸銅與水合葡萄糖復合為催化劑,銅鹽用量約為1%,水作溶劑,添加約8%異丙醇,NaHCO3 (2.0 eq.)作縛酸劑及pH調節(jié)劑,70-75℃反應5 h,收率達95%以上。異丙醇及苯胺回收套用實驗數(shù)據(jù)表明回收套用可行,產品收率并無明顯下降,苯胺回收大于65%,異丙醇回收率大于80%。根據(jù)小試結果評估了合成工藝和參數(shù),選取了較適合工業(yè)化生產的工藝參數(shù)組合,設計了合成工藝流程和反應器等主要設備,制定了各工序的操作規(guī)程。確定了產品的質量分析方法與批量生產中的中控方法。經(jīng)工業(yè)化多批試生產檢驗,結果數(shù)據(jù)與小試研究結果一致,系統(tǒng)運行穩(wěn)定,產品收率達到設計要求,產品質量等同或優(yōu)于市場同類產品,經(jīng)成本估算有一定利潤空間,為企業(yè)發(fā)展和產品合成工藝的進一步設計優(yōu)化提供了良好的理論指導和依據(jù)。
【關鍵詞】：C.I.酸性藍25 1-氨基-4-苯氨基-2-蒽醌磺酸 酸性染料 芳胺化 溴氨酸 合成工藝
【學位授予單位】：浙江工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ615.1
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 文獻綜述10-31
• 1.1 酸性染料分類及應用10-11
• 1.2 C.I酸性藍25及研究選題11-12
• 1.3 酸性染料及研究進展12-23
• 1.3.1 酸性染料與結構12
• 1.3.2 酸性染料結構分類12-17
• 1.3.3 酸性染料結構與應用性能關系17-19
• 1.3.4 酸性染料研究進展19-23
• 1.4 C.I.酸性藍25及相關染料23-27
• 1.4.1 C.I.酸性藍2523-24
• 1.4.2 重要的相關染料24-27
• 1.5 C.I.酸性藍25合成工藝27-29
• 1.5.1 Ullmann反應27-28
• 1.5.2 芳胺化反應28-29
• 1.5.3 芳胺化反應溫度選擇29
• 1.6 論文研究工作與成果29-31
• 第二章 酸性藍25合成工藝研究31-45
• 2.1 實驗部分31-36
• 2.1.1 主要儀器及試劑31-32
• 2.1.2 合成實驗操作32
• 2.1.3 產品質量分析方法32-33
• 2.1.4 中控分析方法33-34
• 2.1.5 染色色光和強度測定34-36
• 2.2 合成原理與反應機理36-37
• 2.2.1 合成原理36
• 2.2.2 反應機理36-37
• 2.3 合成工藝與參數(shù)分析37-44
• 2.3.1 反應溫度對結果的影響38
• 2.3.2 反應時間對反應結果的影響38-39
• 2.3.3 溶劑選擇及對反應的影響39-40
• 2.3.4 蒸餾終溫對反應結果的影響40-41
• 2.3.5 2%鹽水水洗量對反應結果的影響41
• 2.3.6 餾分回收套用對反應結果的影響41-43
• 2.3.7 其他因素的影響43-44
• 2.4 本章小結44-45
• 第三章 C.I.酸性藍25工業(yè)化流程設計及試生產45-75
• 3.1 引言45
• 3.2 工藝流程設計45-47
• 3.2.1 C.I.酸性藍25合成實驗流程45-46
• 3.2.2 C.I.酸性藍25合成工藝流程圖46-47
• 3.2.3 合成工藝流程主要設備47
• 3.3 合成工藝試生產47-53
• 3.3.1 試生產操作規(guī)程47-48
• 3.3.2 合成工藝流程試生產結果48-53
• 3.4 產品應用性能分析53-64
• 3.4.1 染料質量指標與應用性能53-55
• 3.4.2 C.I.酸性藍25產品應用性能分析55-64
• 3.5 相關染料C.I.酸性藍127：1合成64-73
• 3.5.1 C.I.酸性藍127：164
• 3.5.2 C.I.酸性藍127：1合成工藝分析64-66
• 3.5.3 合成實驗66-73
• 3.6 本章小結73-75
• 第四章 結論與展望75-76
• 4.1 結論75
• 4.2 展望75-76
• 參考文獻76-78
• 致謝78

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本文編號：975318