本文關(guān)鍵詞：在磷酸介質(zhì)中棉纖維素降解為低聚合度葡聚糖的研究

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【摘要】：本文以棉纖維為原料,在保持纖維素分子鏈連接結(jié)構(gòu)不變的基礎(chǔ)上,利用磷酸對棉纖維素分子鏈進(jìn)行切割,降低其分子量。棉纖維素在磷酸介質(zhì)中降解得到了平均聚合度(DP)為100~140范圍內(nèi)的非水溶性葡聚糖和DP≈7的水溶性葡聚糖。獲得DP108的非水溶性葡聚糖的反應(yīng)條件為:7g棉纖維素、60m L 85wt%磷酸、反應(yīng)溫度55℃、反應(yīng)時間8h,水為沉淀劑。獲得DP為7左右的水溶性葡聚糖的較佳反應(yīng)條件為:7g棉纖維素、60 m L 85wt%濃磷酸、反應(yīng)溫度55℃、反應(yīng)時間10h、沉淀劑為丙酮。棉纖維素在磷酸介質(zhì)中降解的基礎(chǔ)上,對降解方法進(jìn)行了考察,實驗結(jié)果表明:二步法、加快反應(yīng)速率降解法和減緩反應(yīng)速率降解法均未能得到DP10~100范圍內(nèi)的葡聚糖。這說明在磷酸介質(zhì)中棉纖維素降解制備非水溶性葡聚糖,在降解程度上只能得到DP100~140的葡聚糖。分別以甲醇、乙醇、丙酮和四氫呋喃為沉淀劑,考察了析出產(chǎn)物DP的變化。相比于丙酮和四氫呋喃,甲醇和乙醇所析出葡聚糖樣品的DP更均一。通過選擇沉淀劑種類、沉淀劑和磷酸降解液的體積比(R)以及反應(yīng)時間,均可得到均一性良好的DP60~100范圍內(nèi)的葡聚糖。對于DP為10~60葡聚糖難以獲得,可能是因為該范圍內(nèi)的低聚合度葡聚糖能夠迅速發(fā)生降解,生成了水溶性葡聚糖(DP≤7)。本實驗考察了水溶性葡聚糖的生成速率,結(jié)果表明:該反應(yīng)在50℃、55℃和60℃下,水溶性葡聚糖的生成速率常數(shù)分別為0.075h-1,0.100h-1和0.125h-1;50~60℃范圍內(nèi)的反應(yīng)活化能(Ea)為45.72kJ·mol-1。水溶性葡聚糖生成速率的考察結(jié)果進(jìn)一步說明,在磷酸介質(zhì)中,棉纖維素降解過程中的低聚糖水解反應(yīng)活化能較低,因此導(dǎo)致了DP10~60范圍內(nèi)的葡聚糖發(fā)生迅速降解,生成了水溶性葡聚糖。用凝膠滲透色譜法(GPC)對比分析了降解前后的纖維素分子量分布的變化,傅里葉紅外光譜(FT-IR)和X射線衍射(XRD)分別表征了其結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度的變化。結(jié)果表明:原纖維素在磷酸介質(zhì)中降解后,在纖維素分子鏈上沒有新的官能團(tuán)產(chǎn)生,分子間的部分氫鍵被破壞,在保持纖維素吡喃葡萄糖鏈結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上按照反應(yīng)設(shè)計路線降低了纖維素的結(jié)晶度和分子量。
【關(guān)鍵詞】：葡聚糖 棉纖維 磷酸 低聚合度 動力學(xué)
【學(xué)位授予單位】：河北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O636
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 緒論9-17
• 1.1 葡聚糖的制備9-12
• 1.1.1 從酵母細(xì)胞中制備9-10
• 1.1.2 從谷物中制備10-11
• 1.1.3 從纖維素中制備11-12
• 1.2 纖維素降解方法12-14
• 1.2.1 熱降解12
• 1.2.2 酶降解12
• 1.2.3 氧化降解12-13
• 1.2.4 堿降解13
• 1.2.5 酸降解13-14
• 1.3 不同分子量葡聚糖的應(yīng)用14
• 1.4 本論文研究的主要內(nèi)容、目的及意義14-17
• 第二章 實驗部分17-25
• 2.1 實驗原料、試劑及儀器17-18
• 2.1.1 實驗原料及試劑17-18
• 2.1.2 實驗儀器設(shè)備及型號18
• 2.2 實驗機(jī)理18-19
• 2.3 實驗過程19-25
• 2.3.1 降解方法19-21
• 2.3.2 處理方法21
• 2.3.3 纖維素-Li Cl/DMAc溶液的制備21-22
• 2.3.4 產(chǎn)物的表征22-25
• 第三章 實驗結(jié)果及分析25-47
• 3.1 在磷酸介質(zhì)中纖維素降解條件的考察25-29
• 3.1.1 在磷酸介質(zhì)中纖維素降解制備非水溶性葡聚糖25-28
• 3.1.2 在磷酸介質(zhì)中棉纖維素降解制備水溶性葡聚糖28-29
• 3.2 二步法降解棉纖維素29-30
• 3.3 加快反應(yīng)速率降解棉纖維素30-31
• 3.4 減緩反應(yīng)速率降解棉纖維素31-33
• 3.4.1 浸泡法31-32
• 3.4.2 加入磷酸鹽法32-33
• 3.5 沉淀劑的考察33-37
• 3.5.1 沉淀劑種類的考察33-34
• 3.5.2 優(yōu)化反應(yīng)條件34-37
• 3.6 生成水溶性葡聚糖生成速率的研究37-40
• 3.7 葡聚糖表征結(jié)果40-47
• 3.7.1 GPC測試結(jié)果分析40-43
• 3.7.2 動態(tài)光散射測重均分子量43-44
• 3.7.3 紅外結(jié)構(gòu)表征44-45
• 3.7.4 XRD表征45-47
• 第四章 結(jié)論47-49
• 參考文獻(xiàn)49-55
• 致謝55-57
• 攻讀碩士期間所取得的相關(guān)科研成果57

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