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超高純銅晶粒控制及晶界特征分布研究

發(fā)布時(shí)間:2017-08-09 21:01

  本文關(guān)鍵詞:超高純銅晶?刂萍熬Ы缣卣鞣植佳芯


  更多相關(guān)文章: 超高純銅 再結(jié)晶 晶粒 取向 晶界工程 特殊晶界


【摘要】:隨著極大規(guī)模集成電路的發(fā)展,芯片特征尺寸縮小到深亞微米和納米時(shí),互連線(xiàn)RC延遲和電遷移引起的可靠性問(wèn)題成為影響芯片性能的主要因素,傳統(tǒng)的鋁及其合金互連線(xiàn)已經(jīng)不能完全滿(mǎn)足集成電路工藝發(fā)展的需要。與鋁相比,銅具有更高的抗電遷移能力和更低的電阻率,對(duì)于降低互連線(xiàn)電阻、減少布線(xiàn)層數(shù)、提高集成電路邏輯運(yùn)行速度、開(kāi)發(fā)更細(xì)小密集的集成電路,具有重要作用,在集成電路130nm技術(shù)節(jié)點(diǎn)后成為主流的互連材料。超高純銅靶材是濺射制備集成電路互連用銅種子層的關(guān)鍵材料,在化學(xué)純度、微觀組織等方面均有嚴(yán)格的要求:純度要求達(dá)到≥99.9999%(簡(jiǎn)稱(chēng)6N),靶材晶粒細(xì)小(50μm)均勻穩(wěn)定,弱織構(gòu)特征,實(shí)現(xiàn)高功率濺射條件下薄膜厚度均勻性好、臺(tái)階覆蓋率高等需求。6N超高純銅原材料的雜質(zhì)含量不足1ppm,鑄態(tài)組織晶粒粗大,在塑性變形過(guò)程中,由于缺乏雜質(zhì)原子對(duì)晶界的拖拽,晶界通常處于不穩(wěn)定狀態(tài),在外加應(yīng)力或加熱條件下,晶界擴(kuò)散系數(shù)急劇增大從而加速晶界遷移,容易造成晶粒的異常長(zhǎng)大。因此,研究超高純銅濺射靶材的晶粒尺寸控制以及通過(guò)改善晶界分布來(lái)抑制異常晶粒的產(chǎn)生,具有重要意義。為了控制再結(jié)晶晶粒的大小,抑制異常晶粒的出現(xiàn),本文對(duì)超高純銅的再結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了研究,對(duì)超高純銅在不同溫度進(jìn)行退火處理,通過(guò)分析退火處理后超高純銅的力學(xué)性能、組織、晶粒尺寸的變化規(guī)律,確定了超高純銅不同變形量下的再結(jié)晶溫度,以及再結(jié)晶開(kāi)始和達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的退火條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,冷變形超高純銅,在變形量為40~90%的軋制條件下退火60min,再結(jié)晶的開(kāi)始溫度在130℃~180℃之間。經(jīng)工藝優(yōu)化,適用于超高純銅靶材冷軋和熱處理的工藝為:80%變形量,再結(jié)晶處理溫度為300℃,平均晶粒尺寸將小于20μm。80%變形量條件下冷軋超高純銅中典型的軋制織構(gòu)含量較低,小角度晶界占據(jù)主要部分;經(jīng)過(guò)退火處理后,呈現(xiàn)的是軋制織構(gòu)和再結(jié)晶織構(gòu)共存的現(xiàn)象,且各類(lèi)型織構(gòu)含量相差不大,織構(gòu)分布均勻,再結(jié)晶晶粒之間幾乎全部是大角度晶界。為了提高晶界穩(wěn)定性,借鑒了晶界工程中采用合適的形變熱處理工藝來(lái)提高特殊晶界含量的思想。特別是其中的反復(fù)再結(jié)晶工藝,通過(guò)多次的軋制與熱處理工藝,讓預(yù)處理后的不均勻晶粒在變形后的再結(jié)晶過(guò)程中,形成細(xì)小的晶粒,多次重復(fù)該過(guò)程,可以使晶粒分布均勻化,細(xì)化晶粒、改善均勻性。同時(shí),按照晶界工程的思想,反復(fù)再結(jié)晶工藝能提高特殊晶界的含量,增加晶界的穩(wěn)定性,避免異常晶粒的出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,與常規(guī)的變形-退火熱處理工藝相比,本課題所借鑒的晶界工程3種實(shí)現(xiàn)工藝,可以有效控制晶粒尺寸,提高晶界穩(wěn)定性。特別是反復(fù)再結(jié)晶工藝,在得到細(xì)小晶粒的同時(shí),也能改善晶粒的均勻性分布;在提高特殊晶界含量,特別是∑3的含量上,有顯著效果,晶界穩(wěn)定性增加。反復(fù)再結(jié)晶工藝中,平均晶粒尺寸在10μm以下,標(biāo)準(zhǔn)差為2.8μm,低于常規(guī)熱處理工藝的15.7μm,標(biāo)準(zhǔn)差4.5m,有效的細(xì)化了晶粒,改善晶粒均勻性。隨著循環(huán)次數(shù)的增加,共格孿晶的含量和特殊晶界∑3的含量顯著上升!3占總特殊晶界含量的百分比從78.9%增加到86%,∑3中共格孿晶的含量從71.2%增加到95%。單步再結(jié)晶工藝中,由于退火時(shí)間短,晶粒再結(jié)晶不完全,仍存在部分變形晶粒,由于變形而產(chǎn)生的小角度境界含量仍然占到了15.6%,有亞晶殘留。由于退火時(shí)間短,晶粒來(lái)不及長(zhǎng)大,平均晶粒尺寸較小,為11.3μm,標(biāo)準(zhǔn)差2.3μm。反復(fù)應(yīng)變退火中,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的退火處理后,對(duì)于已經(jīng)再結(jié)晶的部分,晶粒等軸。但由于退火溫度低,變形量小,再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力小,即使是在一個(gè)很小的區(qū)域內(nèi),晶粒的尺寸仍然不均勻,存在細(xì)小晶粒與較大的晶粒。導(dǎo)致最終的晶粒分布極不均勻,平均晶粒尺寸17.5μm,標(biāo)準(zhǔn)差4.5μm。
【關(guān)鍵詞】:超高純銅 再結(jié)晶 晶粒 取向 晶界工程 特殊晶界
【學(xué)位授予單位】:北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:TG146.11
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 1 緒論12-24
  • 1.1 超高純銅濺射靶材綜述12-15
  • 1.1.1 集成電路中高純金屬靶材的應(yīng)用及發(fā)展趨勢(shì)12-13
  • 1.1.2 超高純銅特性及其在集成電路中的應(yīng)用13-15
  • 1.2 銅靶材的塑性變形及熱處理工藝研究進(jìn)展15-19
  • 1.3 晶界工程19-24
  • 1.3.1 基于退火孿晶的晶界工程簡(jiǎn)介19-21
  • 1.3.2 晶界工程實(shí)現(xiàn)工藝21-22
  • 1.3.3 純銅晶界工程研究現(xiàn)狀22-24
  • 2 課題選擇的目的和意義24-25
  • 2.1 課題研究目標(biāo)24
  • 2.2 課題研究的意義24-25
  • 3 實(shí)驗(yàn)材料、設(shè)備及方案25-33
  • 3.1 實(shí)驗(yàn)材料25-26
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備26-28
  • 3.3 分析測(cè)試方法28-29
  • 3.3.1 硬度測(cè)試28
  • 3.3.2 晶粒尺寸及均勻性分析28-29
  • 3.3.3 EBSD背散射衍射分析29
  • 3.4 實(shí)驗(yàn)方案29-33
  • 3.4.1 初始狀態(tài)的確定29
  • 3.4.2 再結(jié)晶過(guò)程的研究29-30
  • 3.4.3 異常晶粒特征分析30
  • 3.4.4 反復(fù)再結(jié)晶工藝對(duì)超高純銅組織的影響30-32
  • 3.4.5 單步再結(jié)晶與反復(fù)應(yīng)變退火32-33
  • 4 超高純銅再結(jié)晶特性研究33-47
  • 4.1 超高純銅初始狀態(tài)分析33-34
  • 4.2 不同冷軋變形量下的高純銅再結(jié)晶溫度34-38
  • 4.3 變形量對(duì)再結(jié)晶溫度的影響38-39
  • 4.4 加工軟化現(xiàn)象39-40
  • 4.5 再結(jié)晶的穩(wěn)定過(guò)程40-42
  • 4.6 冷軋超高純銅再結(jié)晶織構(gòu)研究42-44
  • 4.7 超高純銅異常晶粒長(zhǎng)大機(jī)理研究44-46
  • 4.8 本章小結(jié)46-47
  • 5 晶界工程處理對(duì)超高純銅微觀組織的影響47-61
  • 5.1 常規(guī)熱處理工藝47-49
  • 5.2 反復(fù)再結(jié)晶工藝對(duì)高純銅微觀組織的影響49-53
  • 5.2.1 反復(fù)再結(jié)晶工藝處理后的組織49-51
  • 5.2.2 不同循環(huán)軋制次數(shù)對(duì)高純銅組織的影響51-53
  • 5.3 單步再結(jié)晶與反復(fù)應(yīng)變退火53-56
  • 5.4 不同熱處理工藝對(duì)比分析56-59
  • 5.4.1 不同GBE工藝對(duì)比分析56-57
  • 5.4.2 與常規(guī)熱處理工藝對(duì)比分析57-59
  • 5.5 本章小結(jié)59-61
  • 結(jié)論61-62
  • 參考文獻(xiàn)62-66
  • 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果66-67
  • 致謝67

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本文編號(hào):647258

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