目前我國能源消費結(jié)構(gòu)以化石能源為主,人均占有量不足,供需存在著很大的矛盾,同時也給環(huán)境帶來了巨大的壓力,利用煤氣化技術(shù)制取氫氣是未來緩解能源與環(huán)境壓力的有效途徑之一。然而合金材料的腐蝕問題是制約超臨界水氣化（Supercritical Water Gasification,SCWG）技術(shù)商業(yè)化應(yīng)用的重要因素。在SCWG過程中,苛刻的反應(yīng)條件（高反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力）、反應(yīng)介質(zhì)所存在的雜原子如硫、氯等均會引起反應(yīng)器材料的腐蝕。針對此現(xiàn)象,本文選取了不銹鋼316SS和鎳基合金Incoloy800、Incoloy825、Incone1625、HastelloyC276這5種材料為研究對象,利用間歇式超臨界反應(yīng)釜模擬煤氣化制氫的真實工況及環(huán)境,進行了不同硫濃度、不同溫度條件下的腐蝕實驗,對實驗試樣分別進行了掃描電鏡（SEM）觀察膜的表面形貌、線掃描分析膜的結(jié)構(gòu),X射線衍射（XRD）分析膜的物相成分,根據(jù)金屬Ni、Fe、Cr、Mo氧化物、硫化物的反應(yīng)動力學(xué)、熱力學(xué)數(shù)據(jù)繪制了等溫平衡狀態(tài)圖,分析了其在含硫的超臨界水環(huán)境中的腐蝕機理。主要結(jié)論如下:（1）各合金的腐蝕程度隨溫度的升高、硫濃度的增大而加劇... 

【文章來源】：西安理工大學(xué)陜西省

【文章頁數(shù)】：89 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

不同材料許用應(yīng)力隨溫度的變化

mol/L）。（2）稱量：用BSM220.4型天平（圖2-2所示）稱量Na2S﹒9H2O，該天平精度為0.1mg，用移液管量取甲醇2.525ml。（3）①在燒杯中加入少量去離子水,加入Na2S﹒9H2O，用玻璃棒攪拌,使其溶解，再滴入甲醇。②用燒開的去離子水在燒杯中配制硼酸溶液。③把少量硼酸溶液倒入燒杯中，用玻璃棒蘸取少量測PH，直至PH試紙顯中性或者接近中性。將配好溶液倒入容量瓶，用去離子水將燒杯沖洗3次，再倒進容量瓶。（4）定容：倒水至刻度線1-2cm處改用膠頭滴管滴到與凹液面平直。（5）搖勻：蓋好瓶塞,上下顛倒、搖勻。（6）貼簽。圖2-2BSM220.4型電子天平Fig.2-2BSM220.4ElectronicBalance2.2實驗裝置及步驟本實驗是在間歇式超臨界反應(yīng)釜中進行，釜體材料為HastelloyC276，容積為300ml，設(shè)計壓力為35MPa，設(shè)計溫度為650C，電加熱功率3.0kW，升溫速率約為5.78C/min。實驗裝置如圖2-3所示，主要由高溫反應(yīng)釜、精度為0.1C的溫控儀構(gòu)成，溫控儀可使釜內(nèi)溫度維持在預(yù)設(shè)值±1C范圍之內(nèi)。實驗步驟如下：用銀線將試樣串起，懸掛于高溫反應(yīng)釜內(nèi)，用量筒量取38~196ml的Na2S溶液，溶液體積根據(jù)實驗壓力做相應(yīng)調(diào)整，并加入到高溫反應(yīng)釜內(nèi)，再用密封螺栓將釜蓋擰緊密封，插入熱電偶，設(shè)定溫度并開啟電加熱裝置。實驗結(jié)束后，關(guān)閉電加熱裝

西安理工大學(xué)碩士學(xué)位論文14置，待釜內(nèi)溫度冷卻到室溫，壓力降為0時，開啟釜蓋并取出試樣。將取出的試樣用去離子水清洗，并用吹風(fēng)機吹干，放入干燥皿中以備后續(xù)分析。1、電加熱爐；2、反應(yīng)釜釜體；3、反應(yīng)釜釜蓋；4、溫控儀；5、反應(yīng)流體熱電偶；6、安全閥；7、壓力表；8、螺栓；9、密封石墨環(huán)；10、試件；11、銀線；12、加熱爐熱電偶圖2-3間歇式超臨界水反應(yīng)裝置Fig.2-3Intermittentsupercriticalwaterreactor2.3實驗分析方法及設(shè)備2.3.1電鏡掃描本研究采用日本電子企業(yè)株式會社生產(chǎn)的JSM-6390A型掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope,SEM），如圖2-4所示。對試樣腐蝕層進行表面形貌觀察以及元素分析、對橫截面進行線掃描得出腐蝕層結(jié)構(gòu)及元素分布。本電鏡可對半導(dǎo)體、金屬、非金屬及有機物等材料樣品的形貌進行二次電子像SEI觀測、原子序數(shù)像觀測(背散射像BSE)，并配有能譜分析析儀(EDS)，可對材料成分和元素分布進行分析。本電鏡放大倍數(shù)為5~300000倍，傾斜-10-+90，旋轉(zhuǎn)：360。2.3.2X射線衍射儀本研究采用BrukerAXS公司生產(chǎn)的D8ADVANCE型X射線衍射儀（X-raydiffraction，XRD）分析試樣表面腐蝕層的物相組成。如圖2-5所示，本衍射儀能夠精確對金屬和非金屬多晶粉末、薄膜類樣品進行物相檢索分析、物相定量分析、晶胞參數(shù)計算和固溶體分析、晶粒度及結(jié)晶度分析，測角儀半徑>280mm，2轉(zhuǎn)動范圍-110°~160°，可讀最小步長0.0001°。2.4實驗內(nèi)容

【參考文獻】：
期刊論文
[1]生物質(zhì)超臨界水氣化制氫研究進展[J]. 陸柒安,張軍,趙亮,劉猛,尹艷山.  現(xiàn)代化工. 2018(12)
[2]國內(nèi)外工業(yè)化制氫技術(shù)的研究進展[J]. 王東軍,姜偉,趙仲陽,金書含,何昌洪,何玉蓮.  工業(yè)催化. 2018(05)
[3]煤炭制氫產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及我國新能源發(fā)展路徑選擇研究[J]. 陳子瞻,趙汀,劉超,周鳳英.  中國礦業(yè). 2017(07)
[4]Industrialization prospects for hydrogen production by coal gasification in supercritical water and novel thermodynamic cycle power generation system with no pollution emission[J]. GUO LieJin,JIN Hui,GE ZhiWei,LU YouJun,CAO ChangQing.  Science China（Technological Sciences）. 2015(12)
[5]鎳基合金825在超臨界水中的腐蝕性能研究[J]. 沈朝,杜東海,孫耀,張樂福,徐雪蓮.  原子能科學(xué)技術(shù). 2014(09)
[6]超臨界水氧化城市污泥中316L不銹鋼的腐蝕行為[J]. 唐興穎,王樹眾,徐東海,郭洋,公彥猛.  腐蝕與防護. 2011(07)
[7]超臨界水氧化中設(shè)備腐蝕的研究現(xiàn)狀[J]. 陳娟娟,楊海真.  四川環(huán)境. 2007(02)
[8]不銹鋼及鎳基合金在亞臨界水環(huán)境中的腐蝕[J]. 張麗,韓恩厚,張召恩,關(guān)輝,柯偉.  金屬學(xué)報. 2003(06)
[9]海洋大氣暴露3年的碳鋼與耐候鋼表面銹層分析[J]. 王建軍,郭小丹,鄭文龍,陳家光,吳建生.  腐蝕與防護. 2002(07)
[10]超臨界水氧化環(huán)境中材料腐蝕的研究現(xiàn)狀[J]. 張麗,韓恩厚,關(guān)輝,王儉秋,柯偉.  材料導(dǎo)報. 2001(05)

博士論文
[1]電站鍋爐管氧化層在溶氧超臨界水中生長機理的研究[D]. 張乃強.華北電力大學(xué) 2012
[2]超臨界水氧化系統(tǒng)中合金腐蝕研究[D]. 盧建樹.浙江大學(xué) 2002



本文編號：3384743